高效液相色谱法测定预混合饲料中的25-羟基维生素D3

为测定预混合饲料中25-羟基维生素D3含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC)。采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(100mm×3.0mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μl,检测波长为264nm。25-羟基维生素D_3在(0.05～25)μg/ml线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.2mg/kg,定量限为1mg/kg。方法批内回收率在72.2%～104.2%,相对标准偏差(RSD)在1.0%～5.3%;批间回收率在75%～103%,RSD在1.3%～4.4%。本方法快速简便,应用于实际样品检测,结果满意,适用于预混合饲料中25-羟基维生素D3的测定。     

快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产配合饲料中的铬、铜、锌、砷、镉、汞和铅

目的 建立快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水产配合饲料中的铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)的检测方法。方法 用硝酸将样品在聚丙烯快速消解管中消解,通过优化碰撞池气体流量及在线添加内标的方式消除干扰,同时进行了线性、准确度及精密度试验,并应用于质控样品及实际样品的检测。结果 各元素的标准曲线线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.00229 ~ 0.15030 mg/kg,回收率为91.8% ~ 108.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0% ~ 7.9%,质控样品测定值在标准值范围内。在市售水产配合饲料中发现2批次Cr含量超标,需对其来源及形态进行深入分析,评估潜在的质量安全及生态安全风险。结论 建立的方法高效准确,可应用于水产配合饲料的检测分析工作。     

比浊法测定饲料添加剂中重金属限量的研究

采用不同试样预处理方法,并以硫代乙酰胺溶液和硫化钠溶液作为显色剂,研究饲料添加剂中重金属限量试验的制定方法.经试验验证,以硫代乙酰胺为显色剂的比浊法和以硫化钠为显色剂比浊法的目视检出限分别为4μg/管和3μg/管;2种比浊方法,铅含量在0～40μg/管与吸光度值均呈良好的线性关系(r>0.99),对添加重金属的不同试样...     

液相色谱串联四极杆质谱法测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D3含量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D_3的分析方法。方法取适量猪浓缩饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叔丁基甲醚振荡对目标物进行提取,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用2.00mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序洗脱,三重四极杆质谱进行定量定性分析,采用内标法进行计算。结果该方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.999),加标回收率在77.85%～90.22%之间,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)≤8.8%。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。     

对分光光度法测定饲料中总磷含量标准的修订

对国家标准GB/T 6437—2002《饲料中总磷的测定分光光度法》进行修订。增加了方法的检出限、定量限和磷标准贮备液的保存期;删除干灰化法中"不适用于含磷酸二氢钙(Ca(H_2PO_4)_2)的饲料"的内容;修订了标准曲线的线性范围。修订后的方法,经试验验证,方法的检出限和定量限分别为:20 mg/kg和60 mg/kg,磷在0～15.00μg/ml浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r0.999 9),方法回收率为94.6%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%,磷酸二氢钙对饲料中总磷的测定无影响。修订后方法应用于实际各类饲料产品中总磷含量的测定,结果准确可靠。     

聚四氟乙烯微孔膜及其过滤材料制备研究

采用三拉伸工艺制备聚四氟乙烯微孔膜,研究不同工艺对e PTFE膜的孔径及结构的影响,并通过对薄膜与不同滤料基材的复合方式研究制备高效除尘滤料。     

国外电子工业特种气体三氟化氮发展概况

本文概括了国外三氟化氮的发展情况,介绍了三氟化氮的性质、制备、用途和特点,特别指出它在环保方面的优点。三氟化氮是电子工业用特种气体,也是专用化学品,它的市场依赖于半导体工业的发展。到2000年,半导体工业已得到迅速发展,增大了需求量。近期三氟化氮的发展动向主要体现为国外多家公司改进工艺,扩大生产能力和组建合资企业。我国也与美国杜邦公司组建合资企业并扩大生产能力。     

新型有机发光二极管器件的研究进展

碳基有机半导体光电器件,特别是有机发光二级管(OLED),易于从分子层级进行调控设计,近年来已经逐步实现产业化。由于OLED元器件所制造的产品价格较为昂贵,以及OLED器件的结构和制备工艺复杂且使用寿命不够长和效能还有待提高,因此研究如何能够降低能耗、简化结构、提高稳定性,对于推广OLED器件具有重要意义。综述了3类新型OLED器件结构,即超薄发光体OLED、叠层OLED和激基复合物主体OLED的研究进展,并对不同结构的特点和优劣势进行了分析总结,这对推动器件结构研发和科研思路启发起到积极作用。     

液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡配合饲料中25羟基维生素D3含量

目的建立配合饲料中25羟基维生素D_3的液相色谱-串联四极杆质谱(liquid chromatography-tandem massspectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法。方法叐适量鸡配合饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叏丁基甲醚振荡对目标物迚行提叐,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用1.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱迚行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序迚行洗脱,三重四极杆质谱迚行定性定量分析,采用内标法迚行计算。结果实验结果表明,方法的定量限为5μg/kg,含量在2～500μg/L范围内线性良好(r~2≥0.9999),加标回收率在81.18%～97.94%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤9.95%,实际样品的含量为7.00～46.05μg/kg。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。     

变色有机电致发光器件的研究进展

碳基有机半导体光电器件易于从分子层级进行调控设计,近年来有机电致发光器件已逐步实现产业化。变色有机电致发光器件是指在单个或单种器件内实现多个色彩或色温变化的发光器件,使得单个像素点结构实现色彩或色温可调的功能,从而简化单个显示单元,是一种高分辨率的显示技术。依据变色原理的不同,变色有机电致发光器件分为器件结构变色、单发光层材料变色、外加驱动方式3个类别。对该领域最新研究进展、性能优势和发展现状进行了综述,进而探讨了变色有机电致发光器件存在的问题和发展趋势,拓展了研究思路,对推动变色有机电致发光器件的发展与应用具有指导作用。