蜂蜜菊芋酒香气成分分析

利用二氯甲烷提取蜂蜜菊芋酒中的香气成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行检测分析。结果表明,蜂蜜菊芋酒中共鉴定出53种香气成分,占总检出挥发成分的98.80%,其中包括醇类15种（43.97%）、酯类15种（43.47%）、酸类14种（8.61%）、酮类3种（0.94%）、醛类2种（0.59%）。相对含量较大的香气成分有苯乙醇（27.87%）、苯乙酸乙酯（12.54%）、乙酸乙酯（9.65%）、十四酸乙酯（4.73%）、月桂醇（4.70%）、琥珀酸单乙酯（4.25%）、戊酸乙酯（3.86%）、十四酸（3.02%）、3-甲基丁醇（2.28%）、苯基异丁基-氨基甲酸酯（2.05%）。表明蜂蜜菊芋酒中香气成分丰富,赋予了产品独特的风味。     

烤肉中多环芳烃的污染情况和健康风险评价

通过HPLC法测定45批烤肉中15种PAHs的含量,分析烤肉中 PAHs的组成特征和毒性分布情况,定量评价吃烧烤频率对于社会人群终生患癌的风险。结果表明:烤肉中15种PAHs组成特征和毒性分布情况表示,PAHs含量组成以二环、三环、四环芳烃为主(87%);而毒性分布方面,主要致癌的风险物质为重质PAHs,以五环PAHs毒性含量最高(81%);健康风险评价表明,社会人群终身患癌风险(ILCR)和摄入烧烤频率(EF)具有正比关系的函数关系(ILCR=3.07692×10-7 EF),大量频繁地摄入烤肉会带来一定的致癌风险,而低频率的摄入烧烤食品,比如一年内三到四次,烧烤食品带来的致癌风险可忽略不计。     

柠檬籽中类柠檬苦素反胶团萃取工艺优化及抑菌活性分析

目的 探究羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC)辅助反胶团萃取柠檬籽中类柠檬苦素的可行性,并对提取物质的抑菌活性进行分析。方法 以初提液中类柠檬苦素含量为响应值,通过正交试验确定初提液制备的最优参数;以Placktett-Burman(P-B)试验筛选影响类柠檬苦素反胶团萃取效率的主要因素,并结合Box-Behnken(B-B)试验确定最优工艺条件;通过测定最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)、最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration, MBC)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase, AKP)活性考查类柠檬苦素对青霉菌和绿霉菌的抑菌活性。结果 初提阶段影响类柠檬苦素提取效率的最优条件为提取时间1.5 h、液料比30:1(mL/g)、HPMC添加量0.5%、pH 6.5,该条件下提取率为(3.34±0.02) mg/g。P-B试验结合B-B试验结果表明,类柠檬苦素萃取的最优配方为双十八烷基二甲基氯化铵(dioctadecyl...     

夏枯草中7种重金属元素的测定及污染等级分析

目的 检测夏枯草中铅、镉、汞、砷、铜、锌、铬的含有量,并进行污染等级分析。方法 夏枯草中的7种重金属元素经电感耦合等离子体质谱测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污染等级分析。结果 7种重金属元素在各自浓度范围内呈良好线性,样品加标回收率为84.5%～109.5%,RSD为2.3%～5.1%。将测得的重金属元素结果与《中华人民共和国药典》2020年版等标准规定的限量值进行比较,19批样品中铬元素超标、7批样品中锌元素超标,超标率分别为100.0%、36.8%,其余重金属元素含量均未超标,单项指数从大到小排序为铬、锌、镉、汞、铜、砷、铅,综合污染等级均值为轻度污染及以上。结论 夏枯草主要受铬元素污染,其次是锌元素;该实验可为夏枯草中重金属元素限量标准的起草提供基础数据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C₁₈和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2～50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%～112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%～6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。     

气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药

目的：建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法（QuEChERS）进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果：FLORISIL柱对吸附色素的能力较差,经过GCB/NH2柱、GCB/PSA柱净化后,五氯硝基苯的回收率很低,经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9937～0.9999之间,回收率在70.3 %～109.6 %之间,相对标准偏差在0.17 %～7.2 %之间,检出限在0.15 ～5.1 μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度,结论：该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。