改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L，调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想，5种组分具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999 7，检出限为0.004~0.007 mg/L，方法的加标回收率为80.3.%~106.7%，相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长，用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数，适用于食品中5种添加剂的准确定量。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离，使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系，相关系数均大于0.999 2；方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验，9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%，相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强，对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9 种食品基质中3 种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9 种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上分离,用电喷雾电离源（正离子模式）,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0～200 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限（信噪比3）和定量限（信噪比10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在空白样品中进行3 个水平（1、2、10 倍定量限）的加标回收实验（n＝6）,3 种大麻素化合物的回收率为71.7%～108.5%,相对标准偏差为4.6%～12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。