红色基RL的合成工艺改进

详细研究了红色基RL(对硝基邻甲苯胺,简称RL)的合成工艺,对传统的合成工艺进行了改进,通过用乙酐作氨基保护试剂,混酸硝化,酸性水解等分步操作合成了RL。与传统方法相比,采用乙酐作氨基保护试剂,高温酰化,减少了乙酐用量;用混酸硝化,增强了硝化能力,提高了收率。分别研究了乙酐用量、反应时间、反应温度以及混酸配比对RL收率及熔点的影响规律,得到了反应的较佳条件。采用乙酐酰化分步合成法,RL总收率为56·4%(以邻甲苯胺计),氨基值为91·26%。     

邻氟苯甲腈的合成研究

以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。     

邻甲苯胺含量的分析测试

介绍了在N-乙基邻甲苯胺的生产过程中对邻甲苯胺含量的测定所选用的色谱分析法与化学分析法的比照实验，准确测定其含量，确保正常生产。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为：n（重氮化硫酸）：n（邻甲苯胺）=3.4：1,硫酸溶液浓度为3%（m：m）,亚硝酸钠溶液的浓度为35%（m：m）,加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。     

苯胺-邻甲苯胺共聚物的合成及其性能研究

以苯胺、邻甲苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,蒸馏水为溶剂,碘为掺杂剂制备了聚苯胺、聚邻甲苯胺以及它们的共聚物,通过FT-IR、UV-Vis、TG、XRD、SEM等测试手段对单聚物和共聚物进行了结构形态表征与性能分析.碘掺杂后的单聚物和共聚物的导电率有明显的改善,其中碘掺杂聚邻甲苯胺的导电率为1.14×10-3/cm,碘掺...     

纺织品中致癌性芳香胺的质谱成像

表面解析常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)可以在无需样品预处理的条件下直接检测纺织品中存在的致癌性邻甲苯胺。在此基础上,分别以质子化邻甲苯胺(m/z108)及其特征峰碎片离子(m/z91)为探针,对穿过的衣服袖口进行二维质谱扫描,用不同颜色表示袖口上芳香胺信号强度的高低,在无损衣服的情况下获得该袖口上邻甲苯胺的质谱影像,从分子层次上对衣袖中邻甲苯胺的分布进行可视化表达,所成像图的空间分辨率达0.2mm2,对了解致癌性芳香胺在纺织品中的分布具有重要意义。     

2-氯-6-甲基苯胺合成研究

提出以邻甲苯胺和尿素为起始原料,经缩合,得N,N＇-二（邻甲苯基）脲,再与氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,然后经脱碳酰基、氯化、水解脱阻塞基团,合成2-氯-6-甲基苯胺得到目标产物。首次报道了用二苯脲法保护氨基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法来合成2-氯-6-甲基苯胺。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。