我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

电子陶瓷材料元素分析的前处理方法研究

陶瓷材料,由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能优异,在各行各业应用相当广泛。但也正是因为它的这些特性,在使用化学方法进行元素分析时,会遇到样品难以消解的问题,导致测试无法进行。文章重点研究电子元件中常用的三氧化二铝、氧化锆类陶瓷材料的消解方法,并介绍使用ICP-OES对消解完全的样品溶液进行元素分析的注意事项。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中铌和钽的方法

文章文研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定岩石矿物中的铌和钽的方法。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其溶解的方法,选择了恰当的分析线波长,确定了仪器工作条件,讨论了共存元素的干扰情况。针对不同的干扰采取的方法测定。对方法的准确度及精密度进行了考察。     

碳酸盐矿石中钨的前处理方法研究

对碳酸盐矿石中钨的熔矿方法进行了研究,分别考察了坩埚、熔剂、双氧水等因素的影响,通过电感耦合等离子体发射光谱法和传统比色法对钨含量的测定结果比较,得出以镍坩埚、氢氧化钠对碳酸盐矿石进行熔矿前处理,钨能较多的存在于溶液中以利于含量的测定。     

ICP-OES法测定铁矿石中的砷

采用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理样品，高温冒烟蒸发驱氟，通过优化实验，确定了ICP—OES法测定铁矿石中砷的分析方法。仪器最佳分析条件：高频功率1400W，雾化气流量1．0L／min，辅助气流量0．8L／min，冲洗时间45s；采用匹配基体的方法消除干扰；选择As189．042nm和Asl93．759nm两条分析谱线。结果表明，方法检出限〈0．02μg／mL，RSD〈4％。     

ICP-OES测定玩具新指令第三类物质17种可迁移元素

本实验通过试验,对ICP-OES仪器工作条件进行了选择和优化,建立了ICP-OES测定欧盟玩具安全新指令限制第三类物质的17种可迁移元素（铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌）的方法。本方法的检出限低,选取的第三类物质：涂层、聚合物、纸张、纺织品、金属、木材等多种材料的平均回收率均在94%~109%。结果显示方法有良好的准确度。     

ICP-OES法快速测定白头翁中21种矿物元素

采用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对白头翁中21种元素含量进行了测定。所采用方法线性关系良好,r≥0.999 0,各元素检出限均低于0.003 6 mg/L,加标回收率为88%~105%,RSD均小于3.6%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,白头翁中矿物元素含量丰富、重金属元素含量低于国家最低标准,符合安全用药标准。试验方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足样品分析要求。该研究结果可为开发利用白头翁药用资源提供基础资料。     

纤维用浆粕中重金属含量的测定

介绍了一种检测浆粕中重金属含量的方法,即通过烧灰法将浆粕灰化,再加入盐酸和醋酸溶解,用等离子体原子发射光谱(ICP-OES)仪检测浆粕中重金属元素的含量。该方法能够准确测定铜、镉、铁、锰、钼、镍等6种重金属元素的含量,具有重复性能好、检出限低、操作简便的优点。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。