粗钯的精炼提纯

论述了粗钯精炼提纯的方法 ,利用本方法可获得品位为 99.99%的海绵钯     

采用ICP质谱法测定海绵钯中的杂质元素

建立了一种海绵钯中18个杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Cs,Re来有效地补偿测定中的基体效应,加入标准物质的回收率为83.1%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.69%～5.02%。该方法适用于海绵钯中18个杂质元素的测定,结果令人满意。     

从废胶体钯中回收Pd工艺研究

胶体钯用于印刷电路中电子元件连接用电路板(PCB)孔的金属化,对废胶体钯中的Pd需加以回收。本文提出加热破胶和氧化破胶2种回收Pd的方法,研究了稀释比、pH值对加热破胶法回收Pd的影响,以及王水用量、反应温度和时间对氧化破胶法回收Pd的影响。结果表明,采用加热破胶法,在稀释比=3,pH=1.3,100℃条件下破胶,加入王水溶解Pd沉淀物,采用氨水调pH=9～10,生成Pd(NH3)4Cl2,再用盐酸调pH=1～1．5生成Pd(NH3)2Cl2,经水合肼还原得到Pd(99．92％),回收率为98．79％;采用氧化破胶法,加入王水后在100℃下反应破胶,经上述相同的钯回收提纯工艺得到Pd,回收率仅为60．87％。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120 ℃,并在120 ℃保持20 min,以10%(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20 μg/L的⁴⁵Sc 、⁸⁹Y、¹⁵⁹Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%～2.8%,加标回收率为90%~107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致。     

从废钯催化剂中回收钯──渗滤浸出法处理低品位废钯催化剂

本文采用盐酸渗滤浸出，黄药富集，处理低品位废钯催化剂。钯的浸出率大于９０％，产品为＞９９．９％的海锦钯，回收率大于８５％。     

废碳载钯催化剂回收钯工艺研究

以废碳载钯催化剂为研究对象,经过焙烧、还原后采用盐酸-双氧水体系浸出,从浸出液中提纯得到海绵钯,对焙烧及浸出工艺条件对钯浸出率影响进行了研究。结果表明,随着焙烧温度、焙烧时间、水合肼用量、盐酸用量、双氧水用量的增大,钯浸出率先增大后减小。对0.5 g废催化剂样品,其适宜的焙烧条件为600℃焙烧30 min,还原剂为0.1 m L水合肼,以2 m L盐酸、0.2 m L双氧水为浸出剂,钯的累计浸出率为99.72%。表征分析结果显示,焙砂主要为球状颗粒物,原料中由活性炭为主要成分的块状和棒状物基本消失;焙砂主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯,其中钯含量由2%提高到18.26%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海绵钯中的锰

采用石墨炉原子吸收光谱法，用硝酸镁做基体改进剂，锰灰化温度选择1100℃，原子化温度选择2000℃，该法能准确测定海绵钯样品中0．0002％的锰，回收率为88％～104％，相对标准偏差为0．3％-8．2％。     

从废钯碳催化剂中回收钯的研究

介绍了从催化氧化法生产葡萄糖酸钠的废钯碳催化剂中回收钯的方法,着重对焚烧法回收钯的方法作了研究。用此法回收的海绵钯质量分数达到99.95%,批量回收的回收率达到98%,在一定程度上降低了葡萄糖酸钠的生产成本。     

废电路板中钯,银的回收

本文介绍了一种从废电路板中回收银、钯的工艺流程,并处理了１ｔ废电路板物料,钯的回收率９６％,纯度９９．９８％;银回收率,纯度９９％。     

低温氮气吸附法研究海绵钯比表面积和孔径分布

采用低温氮吸附法分析了海绵钯在不同除气温度和时间条件下的比表面积,获得了海绵钯的低温吸附脱附等温线,对标准物质Al<,2>O<,3>粉末进行比表面积测定,并评价分析结果的精密性;采用BJH方程对吸附等温线进行孔径分布规律研究.结果认为,当除气时间为3 h时,海绵钯比表面积达到最大值0.38 m<'2>·g<'-1>,当除气时间大于3 h时,比表面积结果趋于稳定.除气时间太长不会对样品比表面积大小产生影响;在相同的除气时间条件下,海绵钯比表面积随除气温度变化趋势不太明显,温度100℃是海绵钯比表面积时较好的除气条件.采用氮气作吸附质对Al<,2>O<,3>标准样品进行比表面积测试,测试结果表明Al<,2>O<,3>标准样品M-BET和S-BET重复性分别为0.05,0.04 m<,2>·g<'-1>,比表面积测量重复性较好.根据海绵钯吸附-脱附等温线确定海绵钯属于第二类吸附等温线类型,在2～160 nm范围其孔径分布较宽.