酶联免疫吸附法检测动物源性食品中氨苯砜残留

应用间接竞争酶联免疫吸附技术,建立了一种快速检测动物源性食品中氨苯砜残留的方法,并对其各项技术参数进行了评价。结果显示,该方法的半数抑制浓度IC50为0.369μg/L,对鸡肉、猪肉样本的检测限为0.2μg/kg,对鸡蛋、蜂蜜样本的检测限为2μg/kg,对牛奶样本的检测限为0.6μg/L;样本添加回收率为78.2%~104.0%,变异系数为5.2%~13.5%;对实际样本的检测结果与液相色谱-串联质谱法基本一致。该方法操灵敏度高、快速准确,适用于动物源性食品中氨苯砜残留的快速检测。     

氨苯砜凝胶体外透皮行为的研究

目的：建立氨苯砜凝胶体外透皮的测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（150×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（20：80）;流速：1.0mL/min;检测波长：296nm,柱温：30℃,进样量：10μl。采用改良的Franz扩散池,以离体乳猪皮为透皮屏障,对比自制凝胶与原研凝胶的透皮行为。
　　结果：本研究建立的分析方法灵敏度高,专属性好,在14.8～2962.1μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,准确度和精密度良好。该检测方法操作简便,快速准确,是考察氨苯砜凝胶体外透皮性能较理想的方法。自制凝胶与原研品的透皮结果无差异。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的分析。方法样品经磷酸盐缓冲液(pH=9)提取,经OasisHLB固相萃取小柱净化,富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果氨苯砜及其代谢物产物的线性范围为0.5～50 ng/mL,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于蜂蜜中氨苯砜及其代谢物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。     

动物性食品中氨苯砜dcELISA的检测

建立了动物性食品中氨苯砜残留快速检测技术。将氨苯砜重氮化后连接到牛血清蛋白(BSA)上制得免疫原BSA-DDS,免疫新西兰大耳白兔获得多克隆抗体,经Protein A-Sephros 4B对抗体进行纯化,在此基础上建立直接竞争ELISA方法。结果显示:该方法可制备目标抗原BSA-DDS和抗体,氨苯砜与载体蛋白偶联比可达到1∶10;建立的直接竞争ELISA方法的IC50为4.78 ng/m L,最低检测限达0.03 ng/m L,加标回收率为75.45%~91.75%。