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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
2.
新型壳聚糖/纳米二氧化硅杂化材料的制备与性能 总被引:10,自引:5,他引:5
在纳米S iO2颗粒表面引入羟丙基氯活性基团,得到功能化S iO2颗粒,再将羟丙基氯化的S iO2颗粒交联固定在壳聚糖上,制备了一种新型的壳聚糖/纳米S iO2杂化材料(简称杂化材料);通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜、扫描电镜方法对杂化材料进行表征,采用热重(TG)分析研究杂化材料的热性能;考察了杂化材料的沉降速率和对金属离子Ca2+和M g2+的吸附能力。电镜分析结果表明,杂化材料微粒为纳米尺度的无机S iO2加强化的微粒,S iO2颗粒分散在材料中,形成均匀的表面;TG分析结果表明,杂化材料的热性能有所提高;沉降实验测得壳聚糖和杂化材料作为吸附剂的沉降时间分别为130.3,68.5s,表明杂化材料的沉降速率比壳聚糖的沉降速率快了近一倍;杂化材料对金属离子Ca2+和M g2+的吸附量分别可达到0.289 3,1.445 6mm ol/g。 相似文献
3.
4.
孙可华 《国内外石油化工快报》2006,36(6):14-14
齐鲁石化公司氯碱厂自主开发的高温氯化法环氧氯丙烷环化反应新技术通过了集团公司的技术鉴定。 相似文献
5.
1 存在问题 美国YORK深冷机组是我公司环氧氯丙烷分厂辅助车间的主要装置,装置中的关键设备-15℃蒸发器,自1998年9月投产以来,由于管板与管胀接处多处泄漏,造成停车检修频繁,温度、压差等工艺指标波动,低负荷运行,严重影响了正常生产,直接威胁着环氧氯丙烷的整个装置系统. 相似文献
6.
《精细石油化工进展》2007,8(9):45-45
苏威公司近日宣布,计划在泰国采用其Epicerol工艺建设环氧氯丙烷生产装置。环氧氯丙烷是生产环氧树脂的原料,环氧树脂复合材料应用于电子、汽车、航天和风力涡轮领域。苏威公司的扩能决定是基于环氧氯丙烷的需求快速增长,尤其是中国,中国市场现正以年均超过20%的速率增长。该计划将在泰国马泰府建设世界规模级装置,能力为100kt/a,新装置将于2009年底投运。[第一段] 相似文献
7.
<正> 一、前言污水COD_(cl~-)测定中Cl~-是干扰成份,近年来,不少污水经过深度处理后,有机物浓度降低,但Cl~-的含量却高于5000mg/l,有的达到20000~30000mg/l。因为Cl~-在COD_(cl~-)法的条件下能完全被氧化,这就给COD_(cl~-)的测定带来困难,因此,抑制和消除Cl~-的干扰是本研究的主要内容,我们在前人工作的基础上,拟定出先用硫酸汞络合氯离子,继用相关校正法消除Cl~-干扰的方法,以适应环氧污水中COD_(cl~-)测定,取得了较满意的结果。 相似文献
9.
由于环氧树脂、合成甘油等产品需求强劲。促使国内环氧氯丙烷需求量的快速增长。但国内的生产能力和产量远不能满足实际需要.需大量进口。丙烯合成环氧氯丙烷技术成熟、原料供应充足、投资不算太大、利润率较高.能使投资者得到较满意的回报。 相似文献
10.