磷钨酸乙醇染色法在嗜铬颗粒电镜X射线显微分析中的应用

通过比较常规透射电镜制样法、快速冷冻固定－冷冻超薄切片法及磷钨酸乙醇（EPTA）染色法在嗜铬颗粒透射电镜X射线显微分析中的应用，发现磷钨酸乙醇染色法能使嗜铬颗粒电子着色，从而较好地显示嗜铬颗粒的超微结构。同时磷钨酸乙醇染色法也以在一定程度上原位保留生物样品中元素，可以应用于检测样品元素含量的变化或比较样品元素含量的组间差别，提示磷钨酸乙醇染色法是一种可应用于透射电镜X射线显微分析的经济简便的生物样品制备方法。     

固体酸的酸性和结构对苯与乙烯烷基化的影响

在搅拌高压釜中,研究了纯磷钨酸、负载磷钨酸、工业Y-分子筛、工业β-分子筛和纳米β-分子筛5种固体酸催化剂进行苯与乙烯的液相烷基化反应的催化活性和反应选择性。实验结果表明,固体酸催化剂的烷基化反应活性高低主要取决于表面酸强度和酸量;乙苯的选择性主要取决于催化剂的孔道结构;乙基化的选择性则与催化剂的表面酸强度、酸性中心位置和孔道结构等因素有关。     

溶胶-凝胶法制备磷钨酸-硅胶催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了一系列磷钨酸-硅胶催化剂(PW/SG),考察了该催化剂催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇液相缩合制备苹果酯的反应性能。实验结果表明,PW质量分数为40%时的PW/SG催化剂表现出最佳的催化活性;40%PW/SG催化剂制备苹果酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量占反应物质量的0.36%,带水剂环己烷用量占反应物体积的30%,反应温度383K,反应时间90min;在此条件下,乙酰乙酸乙酯的转化率可达95.5%,苹果酯的选择性大于97%;催化剂稳定性实验表明,经5次重复使用,40%PW/SG催化剂的活性基本保持不变,乙酰乙酸乙酯转化率稳定在95.0%左右。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

磷钨酸作为癸二酸和正丁醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件，酯化率达99．5％。     

尿囊素的合成研究

提出了一种合成尿囊素的新方法。以乙二醛为原料 ,采用杂多酸—磷钨酸做催化剂 ,先用过氧化氢做氧化剂氧化制得乙醛酸 ,再与尿素直接缩合生成尿囊素 ,总收率可达 5 8.6%。研究了氧化反应温度、催化剂用量对尿囊素产率的影响。确定了最佳工艺条件 :( 1) 40 %乙二醛水溶液 72 .4g ,3 0 %过氧化氢水溶液 62 .3g ,磷钨酸 0 .2 5 g ,在 5± 2℃下 ,搅拌反应 5～ 6h ;( 2 )尿素 96g ,在75～ 80℃之间 ,搅拌反应 2h。     

硅胶负载磷钨酸催化合成丁酸戊酯的研究

以硅胶负载磷钨酸为催化剂研究丁酸戊酯的合成反应,确定了最佳反应条件：催化剂用量2.0/0.2 mol丁酸,醇酸摩尔比为2：1,反应时间为2 h.研究结果表明该催化剂催化效果好,反应条件温和,方法简便,酯化率可达96%,而且催化剂可重复使用.     

乙酰乙酸乙酯与乙二醇在活性炭负载磷钨酸催化剂上合反应

表面活性剂处理的活性炭（C）过量浸渍负载磷钨杂多酸（PW）制备活性炭负载磷钨酸催化剂（PW／c）；氨气程序升温脱咐对催化剂酸性质表征，结果显示，负载质量分数为30％，催化剂30％PW／C具有最大酸量。反应测试表明，磷钨酸负载量为30％时催化剂具有最大活性，苹果酯收率为87．5％，适宜的原料配比。（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1：1.5，最佳反应温度80℃，最佳反应时间30min，表面活性剂处理过的催化剂连续使用9次，苹果酯的收率保持在85％以上。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下，活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应。考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明：在催化剂负载量为25．4％，催化剂用量为3g，环己醇用量为20mL，微波辐射功率为600W，辐射时间为6min时，环己烯收率达84．3％，催化剂可重复使用。     

杂多酸催化环己醇氧化制备己二酸

以磷钨酸为催化剂，用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10．5mL，30％过氧化氢溶液用量60mL，催化剂用量0.5mmol，反应温度80℃，反应时间8h的条件下，己二酸产率达70．6％。实验结果表明，这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．