电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯含量的方法。奥贝胆酸样品经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过实验确定硼的分析谱线为249.77 nm,钯的分析谱线为340.46 nm。方法学验证的结果表明,测定奥贝胆酸中硼和钯的检出限分别为0.02 mg/kg和0.09 mg/kg,线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,RSD分别为0.68%和0.52%,加标回收率分别为100.7%~110.6%和96.7%~110.6%。该方法简化样品的前处理过程,具有快速、准确、灵敏度高及两种元素可同时测定的优点,可用于奥贝胆酸样品中残留硼和钯的测定。     

去氢胆酰苯并三唑的合成及反应活性

采用二环己基碳二亚胺缩合法由去氢胆酸和苯并三唑合成了去氢胆酰苯并三唑,产率60%,并利用FT-IR和1H NMR对产物进行了表征.通过考察去氢胆酰苯并三唑对胰岛素的化学修饰作用,进一步证实该酰化苯并三唑的合成是成功的,并且对胰岛素的侧链氨基具较高的修饰反应活性.     

微波合成具有手性不对称脲单元的脱氧胆酸分子钳人工受体

在微波辐射条件下,以脱氧胆酸甲酯为隔离基,通过三光气分别桥连取代间硝基苯胺和手性不对称脲为手臂,以良好的产率合成了6个新型标题化合物,其结构均经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。利用紫外可见光光度滴定法初步测试了主体化合物对阴离子和氨基酸甲酯的识别作用。结果表明,主体对阴离子和D型氨基酸甲酯有良好的识别性能。     

牛磺熊去氧胆酸有关物质的合成及高效液相分析

为加强对牛磺熊去氧胆酸原料药和制剂产品的质量控制,合成了可能存在的两个有关物质:牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,结构经1HNMR和MS确证,并通过高效液相色谱仪建立了牛磺熊去氧胆酸有关物质的分析方法,可为化学药的仿制研究及其原料药与制剂的质量控制提供依据和参考。     

多羟基甾醇的合成研究——胆甾-3,7,24-三醇的合成

以去氧胆酸为起始原料,与甲醇反应得到去氧胆酸甲酯,然后在超声波环境下用硼氢化钠-聚乙二醇400-四氢呋喃体系还原得到胆甾-3,7,24-三醇.     

猪去氧胆酸的波谱学研究

通过NMR(1H,13C,DEPT,1H1-H COSY,HSQC,HMBC)及MS测试,对猪去氧胆酸的结构进行了详细地表征。对其H和C进行了完全地归属,并根据MS的相关碎片峰,提出了其可能的裂解途径机理。通过波谱学研究,使得猪去氧胆酸的结构确证更加地完整详尽。     

红树莓籽原花青素提取及其结合胆酸盐能力评价

通过响应面法优化超声波-酶法辅助提取红树莓籽原花青素工艺,并对其结合胆酸盐能力进行评价。以原花青素得率为响应值,利用Box-Behnken设计对影响原花青素得率的主要因素进行优化,确定最优提取条件为:料液比1∶31(g/mL)、酶添加量0.8%、超声功率190 W、提取时间39 min,此条件下原花青素得率达16.42 mg/g。红树莓籽原花青素对胆酸盐结合速度较快,30 min内达到吸附平衡;红树莓籽原花青素结合牛磺胆酸钠能力最强,对胆酸钠、甘氨胆酸钠和牛磺胆酸钠结合率相当于同剂量考来烯胺结合率的54.50%、71.79%和72.34%,说明红树莓籽原花青素具有良好的体外结合胆酸盐能力。     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

TCDCANa的合成及与CDCANa的药效对比

以鹅去氧胆酸和牛磺酸为基本原料制备了牛磺鹅去氧胆酸钠,收率63.4%,纯度≥92%,以TLC和IR法确定其结构.并将牛磺鹅去氧胆酸钠与鹅去氧胆酸钠进行平喘、抗炎和解热对比实验.药理实验结果为:牛磺鹅去氧胆酸钠和鹅去氧胆酸钠的平喘作用解痉率分别为(80.2±23.4)%和(73.3±22.7)%,抗炎作用抑制率分别为45.6%和36.8%,解热作用发热后90min时ΔT分别为(0.54±0.5)和(0.60±0.4)℃,牛磺鹅去氧胆酸钠与鹅去氧胆酸钠间存在显著性差异.药理实验表明牛磺鹅去氧胆酸钠具明显的平喘、抗炎和解热作用,其作用强于鹅去氧胆酸钠.     

水溶性红雪茶多糖体外结合胆酸盐能力的分析

[目的]红雪茶多糖在小鼠体内的降脂保肝作用已有学者证实,本研究主要通过不同处理方法提取红雪茶多糖,分析其体外结合胆酸盐能力,从而探讨其降血脂机理。[方法]利用水提醇沉法,结合去蛋白和不去蛋白处理,用6种不同浓度乙醇溶液提取得到12种红雪茶多糖提取液,通过分光光度法计算反应后多糖溶液中甘氨酸胆酸钠和牛磺酸胆酸钠的含量,分析多糖对胆酸盐的结合能力。[结果]结果表明:1.不同处理条件下的红雪茶多糖对胆酸盐均有结合能力,且随着多糖浓度的增加,其对胆酸盐的结合能力逐步增强;2.去蛋白后的红雪茶多糖对胆酸盐的结合能力比不去蛋白的强;3.红雪茶多糖对牛磺酸胆酸钠的结合能力要强于多糖对甘氨酸胆酸钠的结合能力。[结论]红雪茶多糖具有体外结合胆酸盐的能力,可能是其具有降脂保肝功能的重要机理之一。