新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂的研究进展

介绍了新型邻苯二甲酰胺类鱼尼丁受体杀虫剂的研究进展,包括国内外各大农药公司近年来公开的具有较好活性的化合物以及即将商品化产品氟虫酰胺(flubendiamide)的创制经纬和合成方法。     

Chimeric Investigations into the Diamide Binding Site on the Lepidopteran Ryanodine Receptor

Alterations to amino acid residues G4946 and I4790, associated with resistance to diamide insecticides, suggests a location of diamide interaction within the pVSD voltage sensor-like domain of the insect ryanodine receptor (RyR). To further delineate the interaction site(s), targeted alterations were made within the same pVSD region on the diamondback moth (Plutella xylostella) RyR channel. The editing of five amino acid positions to match those found in the diamide insensitive skeletal RyR1 of humans (hRyR1) in order to generate a human–Plutella chimeric construct showed that these alterations strongly reduce diamide efficacy when introduced in combination but cause only minor reductions when introduced individually. It is concluded that the sites of diamide interaction on insect RyRs lie proximal to the voltage sensor-like domain of the RyR and that the main site of interaction is at residues K4700, Y4701, I4790 and S4919 in the S1 to S4 transmembrane domains.     

20%依维菌素·氟虫双酰胺悬浮剂的研制

通过对20%依维菌素.氟虫双酰胺悬浮剂(SC)助剂筛选实验,确定了最佳制剂配方:依维菌素6.7%,氟虫双酰胺13.3%、TERSPERSER2500 2%,BY-140 2%,SP-SC29 2%,防冻剂丙二醇4%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.1%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。通过室内毒力测定表明依维菌素与氟虫双酰胺配比为6.7∶13.3对稻纵卷叶螟具有明显的增效作用。     

几个农药原药的清洁化生产

介绍了日本农药公司3个农药原药的清洁生产工艺.     

氟虫双酰胺的清洁合成法

氟虫双酰胺(flubendiamide)是具有独特作用机理的新杀虫剂,其作用靶标为鱼尼汀受体.简述了氟虫双酰胺以前的2种合成方法并指明了它们的弊端,详细介绍了氟虫双酰胺的清洁合成工艺.     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

氟虫双酰胺的合成研究

分别以3-硝基邻苯二甲酸、2-甲基-2-氨基丙醇和邻甲基苯胺为起始原料,合成氟虫双酰胺的3个重要的中间体:3-碘代邻苯二甲酸酐、1,1-二甲基-2-甲硫基乙胺和2-甲基-4-七氟异丙基苯胺。再将3个中间体依次拼接合成氟虫双酰胺,总收率为47.7%(以3-硝基邻苯二甲酸计),含量大于95%。     

两种氟虫双酰胺复配制剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果

对两种氟虫双酰胺复配制剂防治水稻稻纵卷叶螟进行了试验,并考查了其对稻飞虱发生的影响。田间试验结果表明,48%氟虫双酰胺.噻虫啉SC 30、60、120 g/hm2处理防治水稻稻纵卷叶螟的保叶效果为94.28%～98.46%,杀虫效果为96.90%～100%;10%氟虫双酰胺.阿维菌素SC 22.5、45 g/hm2处理的保叶效果为89.39%～96.63%,杀虫效果为91.73%～94.62%。两种药剂使用后,稻飞虱发生量较空白对照降低20.08%～46.91%。两种氟虫双酰胺复配制剂对稻纵卷叶螟具有良好的防治效果,对后期稻飞虱的发生有一定的抑制效果。     

一锅法合成3-碘代邻苯二甲酸

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过还原、重氮化和碘化一锅法反应,得到3-碘代邻苯二甲酸。总收率89.5%,产品含量≥98.0%。考察了反应温度、物料配比及反应时间等因素对反应的影响。     

对氯虫苯甲酰胺和嘧菌酯等的制剂及开发思路的分析和评价

以氯虫苯甲酰胺和嘧菌酯两个新农药的制剂开发的过程为例,用药物传递技术的理念逐一进行了分析和点评。进而对鱼尼汀受体作用剂类杀虫剂和甲氧基丙烯酸类杀菌剂两类农药制剂的开发思路进行了论述,对各种剂型的产品特点分别进行了评价。同时,对两类新药制剂产品开发和推广过程中所折射出的农药制剂领域的共性技术问题进行了总结,以使相关的技术人员和经营者能从中得到启示。