气相色谱-串联质谱法检测果蔬中己唑醇残留

建立测定果蔬中己唑醇残留量的气相色谱质谱法。样品用乙腈提取,GCB/NH2固相萃取柱净化,石油醚:丙酮(15:85,V/V)洗脱,DB-5 ms色谱柱分离。己唑醇的检出限为0.02mg/kg,方法的精密度和回收率分别为3.03%～9.34%和92.24%～106.13%。该方法线性关系好,重复性好,准确度高,可为水果蔬菜中己唑醇残留的监测建立确证方法。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

42%己唑·稻瘟灵悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对42%己唑·稻瘟灵悬浮剂中的稻瘟灵、己唑醇进行同柱分析和定量。结果表明,稻瘟灵、己唑醇的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2,标准偏差分别为0.21、0.10,变异系数分别为0.59%、1.38%,平均回收率分别为99.51%、99.13%。     

戊唑醇和己唑醇的太赫兹（THz）光谱研究

以飞秒激光为基础的太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术是一种新型的相干远红外光谱测量技术.文章运用THz-TDS研究了杀菌剂戊唑醇和己唑醇在THz波段的光学特性.在室温氮气环境中,得到了样品在0.2～2.2 THz波段的吸收谱和折射率谱.结果表明戊唑醇和己唑醇在此波段的吸收谱存在显著差异,其吸收峰分别位于2.05THz(戊唑醇)和1.34THz,1.75THz(己唑醇),两种样品的平均折射率分别为1.37和1.42;THz-TDS技术可以分辨化合物结构上的微小差异,可以应用于物质检测与分析,这为农药分子鉴别及更宽有效光谱区的实验测试研究提供了新的实验方法.     

测定葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺代谢物残留量方法研究

目的建立用于葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺残留检测的分析方法。方法葡萄样品先经乙腈和水提取,盐析后取上清液进行水解并测定。通过优化前处理及色谱条件,建立色谱分析方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收实验,所建立方法的平均回收率在79%~102%,相对标准偏差0.5%~6.9%(n=5)。苯醚甲环唑和己唑醇的最低检出浓度为0.01 mg/kg,2,4,6-三氯苯酚的最低检出浓度为0.2 mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,显著提高前处理效率,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

反相液相色谱法检测己唑醇含量

采用反相液相色谱法对己唑醇含量进行了测定。色谱条件为：采用ODS2 C18反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水（3∶3∶2）,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。结果表明,己唑醇浓度和色谱峰面积呈线性相关y=21 471x-113 689（R=0.999 9）,方法准确、可靠。     

2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧己烷的合成

杀菌剂己唑醇中间体 2 ( 2 ,4 二氯苯基 ) 1,2 环氧己烷 ( 1)的合成步骤如下 :以 2 ,4 二氯苯基戊酮 ( 1)为原料 ,用硫叶立德 (CH3) 3S+ CH3SO- 4为环氧化试剂 ,在碱性条件下得到 ( 1) ,收率≥95 %,产品含量≥ 95 %,此合成工艺反应条件温和易控。     

3种新药剂总体防治水稻纹枯病、穗颈瘟的效果与应用技术

田间试验结果表明:25%吡唑醚菌酯EC、45%肟菌·己唑醇WG、10%嘧菌酯CS防治水稻纹枯病、穗颈瘟效果明显,适期用药1次对纹枯病、穗颈瘟的防效分别可达80%以上、85%~90%,值得在水稻防治纹枯病、穗颈瘟上推广应用。每667 m~2 25%吡唑醚菌酯EC、45%肟菌·已唑醇WG、10%嘧菌酯CS经济有效用量分别为70 mL、20 g、90 g,此剂量防病效果显著。防治纹枯病最佳用药适期为田间穴发病率5%左右时,兼治稻瘟病;防治水稻穗颈瘟病宜掌握在水稻破口抽穗5%~10%时,兼治水稻纹枯病。     

己唑醇在猕猴桃中的残留规律及膳食风险评估研究

目的 研究己唑醇在猕猴桃中的消解动态和最终残留, 并进行膳食风险评估。方法 对猕猴桃中己唑醇开展消解动态和最终残留试验后, 样品经乙腈振荡提取, 固相萃取柱净化, 气相色谱-串联质谱仪测定, 得到残留试验的结果, 并对其进行膳食风险评估。结果 己唑醇在猕猴桃中的半衰期为9.2~10.2 d; 按照制剂用药量2857~4286倍液, 施药次数3~4次, 施药间隔期15 d, 最终残留量为0.052~0.49 mg/kg。距最后一次施药7 d后采样, 慢性膳食摄入风险商值(risk quotient of chronic dietary intake,RQ)＜100%。结论 己唑醇在猕猴桃上的残留量是可控的, 建议中国将己唑醇在猕猴桃中的最大残留限量值暂定为1mg/kg。