气相色谱法测定黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物

目的建立黄瓜中吡唑萘菌胺及其降解产物残留的气相色谱分析方法。方法样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,固相萃取弗罗里硅土小柱净化,气相色谱仪氮磷检测器检测,外标法定量。结果吡唑萘菌胺及其降解产物在0.5~10μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.998),黄瓜中的吡唑萘菌胺及其降解产物的添加浓度为0.02、0.10、1.0 mg/kg 3个水平时,回收率在73.5%~110%之间,相对标准偏差在1.63%~13.5%之间;吡唑萘菌胺及其降解产物的检出限均达到了0.02 mg/kg。结论该方法操作简单,准确度和回收率能满足残留测定需要,适合黄瓜中吡唑萘菌胺其降解产物的残留分析。     

液相色谱-串联质谱法测定豇豆及其栽培土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯

目的建立用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测的液相色谱-串联质谱方法。方法采用水和乙腈提取匀浆后豇豆和土壤样品,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,使用甲醇(A)和0.05%甲酸水(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)对吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯的定量离子和定性离子进行扫描,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的添加回收率实验,建立方法的平均回收率在74%~101%之间,相对标准偏差0.9%~9.2%(n=5)。吡唑萘菌胺顺式异构体(SYN 534969)、吡唑萘菌胺反式异构体(SYN 534968)、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)、吡唑萘菌胺代谢物二(SYN 545449)和嘧菌酯的仪器检出限分别为0.1、0.1、0.1、0.8和0.03 mg/kg,加标回收实验得出吡唑萘菌胺代谢物二(SYN 545449)在豇豆和土壤中的最低检出浓度均为0.05 mg/kg,吡唑萘菌胺顺式异构体、反式异构体、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN 545364)及嘧菌酯的最低检出浓度均为0.005 mg/kg。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,适用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测。