气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量(包括有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药)的方法。方法匀浆后的样品经乙腈(含1%乙酸)溶液提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,无水硫酸镁脱水,氮吹浓缩后,采用气相色谱-串联质谱多反应离子监测(multi reaction monitor,MRM)方法检测,外标法定量。结果 34种农药在0.001~0.1μg/m L的线性范围内均呈现良好的线性关系(r2为0.9973~0.9993)。0.01、0.10 mg/kg加标浓度下,各农药的平均回收率为83.3%~109.4%,相对标准偏差为1.3%~10.8%,该方法定量限为5.0μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,简便快速,适用于梨中多种农药残留量的检测。     

一种铁铝盐复合剂对桉木CTMP废水的脱色效果

利用自制的新型铁铝盐复合剂(HF)对桉木CTMP废水进行脱色实验.结果表明,在pH值4～7、HF用量4～9 mL/100mL的条件下,HF可将CTMP废水色度由18700C.U.降至80C.U.以下,经正交实验优化确定HF对CTMP废水脱色的最佳条件为:HF用量6mL/100mL,pH值5;通过Zeta电位分析、紫外-可见光及红外光谱分析认为,HF主要针对废水中带负电荷的木素类物质发生作用,取得良好的絮凝脱色效果.     

一种铁铝盐复合剂对桉木CTMP废水的脱色效果

利用自制的新型铁铝盐复合剂(HF)对桉木CTMP废水进行脱色实验.结果表明,在pH值4～7、HF 用量4～9mL/100mL的条件下,HF可将CTMP废水色度由18700 C.U.降至80 C.U.以下,经正交实验优化确定HF对CTMP废水脱色的最佳条件为:HF用量6 mL/100 mL,pH值5;通过Zeta电位分析、紫外-可见光及红外光谱分析认为,HF主要针对废水中带负电荷的木素类物质发生作用,取得良好的絮凝脱色效果.     

基于矿质元素分析的河北鸭梨产地溯源

目的 对河北特色农产品鸭梨进行产地溯源。方法 采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）对其所含的40种矿质元素Ag、As、Al、Au、Ba、Cr、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Er、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Li、La、Mo、Ni、Nd、Pb、Pd、Pt、Pr、Rb、Sc、Sn、Sb、Sm、Sr、Tm、Tl、Tb、Ti、V、W、Yb、Y进行分析。通过方差分析、相关性分析、聚类分析和判别分析等数据统计方法,确定不同产地鸭梨中元素的差异性,建立了溯源模型。结果 通过建立的模型可以根据鸭梨样品中的Ba、Ge、Ni、Pb、Pd、Ti 6种元素含量成功地对鸭梨产地进行判别,判别正确率达到97%。结论 基于矿质元素分析,依据本研究建立的溯源模型能够对河北鸭梨进行快速、有效的产地溯源,为产品打假提供了强有力的技术支撑。     

黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素分析与膳食暴露风险评估

目的 为了给冬枣的种植生产、流通监管和风险预警提供科学依据,保障其质量安全,参照风险评估模型对黄骅冬枣中的重金属元素对人体健康危害的风险进行评估。方法 采集黄骅市的冬枣产区27个果园的冬枣样品和对应的果园土壤样品,采用电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪对其中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg进行测定。根据美国环境保护局（the United States Environmental Protection Agency, USEPA）推荐健康风险模型评价法,对冬枣中的Cr、Cu、Cd、As、Pb的健康风险进行定量评估。结果 所采集样品的果园土壤中Cd、Pb、Cr、Cu、Hg和As含量均低于GB15618-2018中规定的“农用地土壤污染风险筛选值”;不同果园的冬枣中As、Cd、Pb、Cr、Cu、Hg的检出率分别为100%、88.9%、96.3%、96.3%、100%、3.7%;6种元素的THQ<1（目标危害系数法,target hazard quotient）,TTHQ<1（累积目标危害系数,total target hazard quotient）,说明膳食暴露风险均可接受;Pb在土壤和冬枣的样品中呈显著正相关性,其他元素在两者间均没有明显的相关性。冬枣样品中重金属元素As和Cr可能来源于外部投入品。结论 黄骅冬枣的重金属元素的膳食摄入风险处于安全水平,消费者可放心食用。外部投入品可能是冬枣重金属污染的来源之一,应引起密切关注。     

河北省设施黄瓜农药残留风险评估

目的 明确河北省设施黄瓜农药残留状况和居民的膳食摄入风险情况。方法 对采自主产区的90份设施黄瓜样品进行农药残留检测,分别通过%ADI 和%ARfD 进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行风险排序。结果 检测的87种农药中有26 种农药检出残留,检测的90份样品的阳性样品比率为100.0%。不同人群慢性膳食摄入风险(ADI%)在0.00%～17.58%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD)在0.06%～54.29%之间。根据残留风险得分,高风险农药有3种,即阿维菌素、联苯菊酯和毒死蜱。结论 河北省设施黄瓜农药残留检出率较高,仅有1个样品农药残留超标。农药残留对居民的膳食摄入风险均很低,没有健康风险。建议优先登记盐酸吗啉胍等抗病毒药物在黄瓜上的使用,并制定盐酸吗啉在黄瓜上的MRL值。     

思茅松高得率KP浆无元素氯漂白的研究

研究了思茅松高得率KP浆的制浆工艺参数；重点对思茅松高得率KP浆，采用DP、D1PD2、P1DP2无氯漂白程序漂白进行了研究，结果表明，思茅松高得率KP浆可漂到80％SBD以上的白度，漂后浆的得率大于42％；并对漂后浆的物理性能与原浆进行了比较。     

气相色谱法测定黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物

目的建立黄瓜中吡唑萘菌胺及其降解产物残留的气相色谱分析方法。方法样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,固相萃取弗罗里硅土小柱净化,气相色谱仪氮磷检测器检测,外标法定量。结果吡唑萘菌胺及其降解产物在0.5~10μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.998),黄瓜中的吡唑萘菌胺及其降解产物的添加浓度为0.02、0.10、1.0 mg/kg 3个水平时,回收率在73.5%~110%之间,相对标准偏差在1.63%~13.5%之间;吡唑萘菌胺及其降解产物的检出限均达到了0.02 mg/kg。结论该方法操作简单,准确度和回收率能满足残留测定需要,适合黄瓜中吡唑萘菌胺其降解产物的残留分析。     

秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留及消解动态

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的分析方法,并研究其在秋葵中的消解动态规律和最终残留。方法样品采用乙腈进行提取,N-丙基乙二胺(n-propyl ethylenediamine,PSA)净化,以0.05%甲酸水-甲醇作为流动相梯度洗脱分离,在选择反应检测扫描(selective reaction monitoring, SRM)模式下扫描定性,标准曲线外标法定量,分析了河北、贵州的消解动态和最终残留样品。结果在浓度为0.001~1.00mg/kg的添加水平下,秋葵中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的回收率为104.7%~107.5%,变异系数为0.73%~1.26%,检出限(limitofdetection,LOD)为1.0×10^-12g,定量限(limitof quantification, LOQ)为0.001 mg/kg。2018年在河北、贵州两地进行的消解动态试验表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在秋葵上的半衰期分别为13.3、8.3d,最终残留试验结果显示不同收获期秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最高残留量为0.010 mg/kg。结论甲氨基阿维菌素苯甲酸盐用于防治秋葵中斜纹夜蛾等害虫,推荐使用3.4%甲维盐微乳剂,施药剂量3.0 g a.i./hm^2,最多施药2次,安全间隔期3 d,收获期的秋葵食用安全。