叶菌唑戊酮的合成研究

标题化合物是合成杀菌剂叶菌唑的关键中间体.以异丁酸甲酯为原料,经过碳链增长、分子内Friedel-Crafts酰化、Baylis-Hillman反应、催化氢化、琼斯氧化等反应,摒弃了传统高毒性甲基化步骤,成功合成了叶菌唑戊酮,以初始原料异丁酸甲酯计算,总收率为47.5％,中间体及产物用1HNMR及ESI-MS进行了表征.     

40%叶菌唑·戊唑醇水乳剂的研制

对溶剂、乳化剂等进行筛选,确定40%叶菌唑·戊唑醇水乳剂优化配方,并对其性能进行了测试。该水乳剂产品质量稳定,热贮14 d后,分解率5%,各项指标符合水乳剂的要求。田间药效试验结果表明,40%叶菌唑·戊唑醇水乳剂对小麦赤霉病防效优异。     

叶菌唑在小麦中的最终残留研究

为了评价叶菌唑在小麦上使用的安全性,开展了叶菌唑在小麦中的最终残留量研究。建立了分散固相萃取前处理方法,并采用液质联用测定叶菌唑在小麦中的残留量。结果表明,该测定方法具有较高的准确度和精密度,方法的相关系数为0.999。有效成分用量为540~810 g/hm~2,施药2~3次,末次药后14,21,28 d,叶菌唑在小麦麦粒和植株中的最终残留分别为未检出至0.16 mg/kg,未检出至1.1 mg/kg。     

高效液相色谱法检测小麦和土壤中叶菌唑的残留

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定土壤、麦粉和小麦植株中叶菌唑残留的方法。方法土壤、麦粉和小麦植株样品采用乙腈提取,经Silica-SPE固相萃取柱净化,Eclicpse Plus C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱法进行检测,以外标法定量。结果叶菌唑在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线方程为Y=37.395X-1.0902,相关系数为0.9999。在加标水平为0.05~2.0 mg/kg范围内,叶菌唑在土壤、麦粉和小麦植株中的平均回收率为87.2%~100.9%,相对标准偏差为0.2%~8.7%。叶菌唑的最低检测浓度为0.05mg/kg。结论该方法简便、快速、准确,可为叶菌唑在小麦中的残留分析提供技术依据。