5%甲·辛颗粒剂中甲拌磷和辛硫磷含量的测定

本文采用萃取、薄层层析等分离方法，选择合适的萃取剂、展开剂，经分离后，分别刮下甲拌磷和辛硫磷谱带，采用气相色谱法测定甲拌磷含量；采用液相色谱法测定辛硫磷含量。     

甲辛酮乳油用于小麦拌种的应用研究

甲辛酮乳油是由甲拌醇，辛硫磷和三唑酮及其有关助剂加工而成的三元混剂。经室内毒力测定证明，对暗黑金龟甲幼虫毒力较强，增效共毒系数为２８１．４。从１９９２年开始，经安徽，河南，等地大田小区试验和生产示范推广，每化顷应用５％乳油１５００毫升拦麦种１５０公手，能很好地控制冬前蛴螬，金针虫等地下害虫的然害，同时控制前期小麦白粉病和叶锈病的发生。     

在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定水果中 甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析剂、除水剂、净化剂的选择与用量等方面对QuEChERS方法进行优化。样品提取液过滤后,用在线GPC-GC-MS/MS方法,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行检测。结果选择乙腈作为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁作为盐析剂和除水剂,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)填料和无水硫酸镁作为净化剂。在10、40、80μg/kg 3个加标浓度下,7种农药在夏黑葡萄、阳山水蜜桃及黄金梨样品中的回收率分别为83.5%~98.7%、80.2%~102.4%和76.5%~109.8%,检出限分别为0.29~0.85μg/kg、0.35~0.79μg/kg和0.21~0.93μg/kg,方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为RSD≤9.4%、RSD≤7.6%和RSD≤8.9%。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、净化效果好、溶剂用量少等优点,适用于水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留的快速筛查与常规检测。     

固相萃取一毛细管柱气相色谱法测定韭菜中

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%～93.2%,变异系数为2.46%～4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%～92.5%,变异系数为2.82%～4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。     

基于金核铂壳纳米酶比色检测白菜中有机磷农药新方法研究

目的 基于纳米模拟酶活性抑制策略开发具有特异性的有机磷农药分析方法。方法 基于金核铂壳纳米粒子(gold core-platinum shell nanoparticle, Au@Pt NPs)可以与甲拌磷、氧乐果和乐果3种有机磷农药发生作用从而使其类过氧化物酶活性被特异性抑制, 建立3种有机磷农药比色检测方法。结果 透射电镜(transmission electron microscope, TEM)、X射线能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)结果表明, 3种有机磷农药可通过Pt-S键吸附到Au@Pt NPs表面, 不仅遮蔽了Au@Pt NPs表面的活性位点, 还促使了Au@Pt NPs的团聚, 最终导致Au@Pt NPs的催化活性降低。通过3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine, TMB)和过氧化氢(H2O2)的显色体系将农药的抑制作用信号放大, 甲拌磷、氧乐果和乐果的比色检测半抑制浓度(50% inhibiting concentration, IC50)值分别为0.38、0.41和5.21 μg/mL, 检出限为19.7、24.2和13.4 ng/mL, 且表现出一定的特异性。结论 该方法操作简单、具有一定的特异性, 可用于白菜中甲拌磷、氧乐果和乐果的检测。     

毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究

建立一种快速测定稻谷中常用有机磷农药残留量的方法。采用二氯甲烷超声提取,氮吹浓缩,大口径毛细管柱气相色谱法,火焰光度检测器同时测定敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量。结果表明：3种农药的线性关系良好,方法添加回收率80%~106%,最小检出量为0.010~0.020mg/kg,满足农药残留的检测要求。本方法操作简单、快速,重现性良好,适用于粮食中有机磷农药残留的快速分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中甲拌磷及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水中甲拌磷及其代谢物残留量。方法样品经二氯甲烷提取净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜在质量浓度2~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限为2 ng/L,定量限为5 ng/L。在5、10、50 ng/L加标水平下,加标回收率为73.2%~85.9%,相对标准偏差为1.5%-6.2%。结论本方法适用于检测水中甲拌磷及其代谢物残留量,为水产养殖水中甲拌磷及其代谢物污染源排查及生态环境评价提供可靠的检测技术手段。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取,后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数（R2）为0.9990~0.9993,在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %,相对标准偏差为1.71~5.16 %,方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg,定量限0.002~0.003mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。     

甲拌磷农药废水的光催化降解

对光稳定、生物难降解的甲拌磷农药废水经ＴｉＯ２或负栽型ＴｉＯ２光催化降解方法处理,化学耗氧量达到排放标准。研究了ＰＨ值、阴离子种类对降解过程的影响,ＰＨ〈２或ＰＨ〉８时,降解率高于５０％。催化剂稳定性好;当ＣＯ３＾２－和ＳＯ３＾２－离子质量浓度约为６．０ｍｇ／Ｌ时降解率下降２０％。     

甲拌磷残留检测间接竞争ELISA试剂盒的研制

研制用于检测甲拌磷残留量的间接竞争ELISA试剂盒。甲拌磷包被抗原的最佳工作质量浓度为4mg/L,抗体的最佳稀释倍数为8000,甲拌磷多克隆抗体交叉反应率小于20%,甲拌磷抑制率回归曲线为y=18.846x＋6.9949,在1～5000μg/L范围内呈线性关系,检测限为4.90μg/L,IC50为191.37μg/L。甲拌磷试剂盒的添加回收率均高于75%,供试样品检测结果的批内和批间变异系数均低于10%。试剂盒在4℃或－20℃下有效期为270d。