聚木糖酶处理桉木预水解液制备低聚木糖的研究

以桉木预水解液为原料,首先采用Ca(OH)_2和活性炭处理制备二级处理预水解液,然后采用聚木糖酶酶解制备低聚木糖。探讨了处理过程中聚木糖酶用量、处理时间、处理温度和pH值对二级处理预水解液中聚合度为2～4的低聚木糖(低聚木糖_(DP2～4))含量的影响,并对所制备的低聚木糖产品进行分析与表征。结果表明,聚木糖酶处理桉木预水解液制备低聚木糖的较优工艺条件为:聚木糖酶用量2 U/g、处理时间3 h、处理温度55℃和处理液pH值5.5,在此条件下,经酶处理后所得三级处理预水解液中低聚木糖_(DP2～4)含量为12.22 g/L,与未经过酶处理的二级处理预水解液相比,低聚木糖_(DP2～4)含量提高了67.2%;经过酶处理后三级处理预水解液中低聚木糖_(DP2～4)含量占桉木预水解液中总木糖含量的56.1%。红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA)表明,经过聚木糖酶处理预水解液所制备的低聚木糖中含有部分糖醛酸侧链,且具有较高的热稳定性。     

UPLC-PDA法检测桉木预水解液中5-羟甲基糠醛

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）法检测桉木预水解液中5-羟甲基糠醛（5-HMF）。该方法检测过程中,样品无需复杂的预处理,即可在流动相为乙腈/水（20∶80,V/V）、淋洗速度为0.2 mL/min的条件下对桉木预水解液中各组分进行先洗脱分离,然后采用PDA检测器于波长283.55 nm处定量检测桉木预水解液中的5-HMF;其检出限为3.883 μg/L,相关系数为0.9998,重现检测相对标准偏差为0.2%,加标回收率为105.2%;该法具有样品预处理简单、检测快速和准确的特点,为更好地控制预水解条件、提高预水解液利用价值提供了一定的理论支撑。     

竹溶解浆预水解过程在线检测模型的建立北大核心

本研究以我国南方优势非木材生物质——竹子为原材料,研究了预水解条件对得率、碳水化合物与木质素移除率的影响。结果表明,预水解液比、温度与时间为影响化学组分移除率的主控因素,且相同液比下化学组分移除率与水解液UV-Vis特征吸收值之间呈现出良好的依赖关系。因此,可利用紫外可见特征光谱特征吸收值建立独立于预水解温度与时间的在线检测模型,该模型对纤维素、半纤维素、木质素移除率与预水解得率均表现出优秀的预测精确度,适合通过对竹材预水解阶段的准确控制实现对竹溶解浆品质的调控。     

相思木水预水解过程中半纤维素的溶出和解聚

在不同的水解温度和时间下对相思木进行水预水解处理,采用离子色谱分析了水解液中单糖和低聚糖含量以及水解物料中葡萄糖和木糖保留率,以研究水预水解温度和时间对相思木半纤维素水解溶出和解聚行为的影响。结果表明,水预水解温度170℃、水解60 min时,水解液中总低聚糖含量达到最大值17.29 g/L,其中低聚木糖含量为12.45 g/L;水预水解温度170℃、水解80 min时,水解液中总糖含量达到最大值25.86 g/L。水解液中总低聚糖和总糖含量达到最大值后,再提高水解温度和延长水解时间,虽然可提高原料中半纤维素溶出量,但水解液中总低聚糖和总糖含量降低。     

预水解协同低共熔溶剂制备芦苇纤维素纳米纤丝的研究

采用预水解协同低共熔溶剂法（F-DES）制备芦苇纤维素纳米纤丝（CNF）,通过对预水解芦苇得率、化学组分等的分析,探讨较佳预水解工艺,采用红外光谱、扫描电子显微镜、粒径分析、X射线衍射仪分析和热重分析等对预水解处理的芦苇以及芦苇CNF进行了表征。研究结果表明,芦苇预水解的较佳条件为：液比1∶6,预水解温度165℃,保温时间50 min。预水解芦苇得率为80.31%,α-纤维素含量为49.62%,预水解处理芦苇纤维素晶型结构未发生变化,保持纤维素Ⅰ型结构。F-DES体系处理预水解芦苇制备CNF的较优工艺条件为：FeCl3·6H2O用量为0.2 mmol/g DES,草酸二水合物/氯化胆碱（Oxd/Ch Cl）质量比为4∶1,反应时间6 h,温度80℃。制备的CNF粒径为200～800 nm,总体呈现均匀的纳米纤丝状,优化条件下制备的CNF中有90%的粒径分布在300～400 nm之间。     

杨木高温预水解工艺初探

研究杨木在不同条件下的高温预水解反应,探讨预水解温度、保温时间、液比及预水解因子(P因子)等对预水解的影响。研究结果表明:随着反应温度、保温时间及液比增大,预水解后杨木得率降低,预水解液(PHL)的pH值降低,固形物含量、酸溶木素含量和聚戊糖提取率升高,预水解温度过高(≥180℃),易发生木素或LCC吸附、沉积现象,不利于半纤维素的提取;P因子能较好地控制预水解反应,且相同的P因子条件下,所得预水解后的木片及PHL相关结果相近。通过P因子优化实验,得到杨木高温预水解的优选工艺条件为:预水解温度170℃,保温时间60min,相应的P因子约764h,液比5:1。     

预水解硫酸盐法溶解浆置换蒸煮技术

简要分析了预水解因子与半纤维素提取率的关系及对置换KP法蒸煮浆料得率、卡伯值、黏度、强度的影响,介绍了预水解置换蒸煮溶解浆生产流程及工艺技术特点。     

竹浆粕制备工艺条件的探讨

以混合竹片为原料,采用预水解-碱液中和-硫酸盐法（KP）蒸煮-ECF漂白的工艺制备竹浆粕。通过改变预水解段的最高温度、碱液中和段的用碱量以及KP段的用碱量和蒸煮最高温度,分析不同条件成浆的性能指标,得到不同用途竹浆粕的制备工艺条件。结果显示,当预水解最高温度165℃、中和段用碱量8%～10%（以Na2O计）、KP段最高温度和用碱量分别为165℃和6%时,经OD0EPD1A漂白得到的漂白竹浆粕的性能指标最佳。其中,当预水解最高温度和KP段的蒸煮最高温度均为145℃时,蒸煮后浆料得率比预水解最高温度165℃、KP蒸煮最高温度145℃的浆料得率高6%～7%;也比预水解最高温度和蒸煮最高温度均为165℃时的浆料得率高8%～10%。当KP段用碱量分别为6%～8%和10%～12%时,漂白后的竹浆粕可用来制备醋酸纤维和黏胶纤维。     

Hemicellulose Removal from Hardwood Chips in the Pre-Hydrolysis Step of the Kraft-Based Dissolving Pulp Production Process

Abstract

A pre-hydrolysis step to remove hemicelluloses from mixed hardwood chips consisting of maple, aspen, and birch with a ratio of 7:2:1 has been carried out. The effects of parameters on the pre-hydrolysis such as time, temperature, acetic acid addition, and raw material species, were determined. Different sugars, acetic acid, and furfural formation in the pre-hydrolysis liquor were quantified. The results showed that the pre-hydrolysis is a dynamic process, in which the removal of hemicelluloses increased with time while the conversion of extracted hemicelluloses to monosaccharides due to acid hydrolysis increased and part of the xylose was converted to furfural. The maximum temperature was the most critical parameter for hemicelluloses extraction and conversion, and a temperature of 170°C was the optimum for hemicelluloses extraction with relatively low conversion of xylose to furfural. About 11% of the xylan (in both monomeric and oligomeric forms) was removed at 170°C. Due to the presence of a high amount of xylan, birch produced the highest amount of xylose, followed by maple, and then aspen.     

溶解浆预水解硫酸盐法蒸煮技术

结合实际工程设计,介绍了针叶木溶解浆硫酸盐法蒸煮技术的主要生产工序、生产工艺及其配套的辅助处理系统。该生产项目技术从芬兰美卓公司引进。