4种常用除草剂的高效液相色谱分析

[目的]对4种常用除草剂(唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯)进行分析方法验证,并对自制的45%乳油进行定量分析。[方法]用Zorbax StableBond SB-Phenyl填料的不锈钢色谱柱和紫外器(240 nm),乙腈-甲醇-1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱进行组分分离,外标法对各组分进行定量分析。[结果]唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯具有较宽的线性范围和较好的相关系数(0.9999、0.9993、0.9995、1.0000),并且变异系数分别为0.7%、0.1%、0.1%和0.3%,平均回收率分别为97.9%、99.4%、100.8%和98.5%。[结论]方法操作简便,结果可靠,拥有较好的线性范围、精密度和回收率,可作为含有该组分产品同时检测的分析方法。     

20％苄·丙草胺水分散粒剂的崩解性和填充剂的研究

首先对苄嘧磺隆和丙草胺复配的20％水分散粒剂(W DG)配方中使用的助剂、填充剂进行选择和优化;按照产品加工工艺所示的方法制得制剂,并对制剂热贮前后的崩解性、润湿分散性悬浮稳定性等各项性能指标进行检测,根据实验结果研制出了性能优良的配方;最后对较佳配方制得的制剂进行热贮稳定性试验.实验结果表明:在悬浮率、乳化性及稳定性等性能指标较好的情况下,崩解时间为60 s,符合水分散粒剂的技术指标要求,解决了液体原药固体化、崩解难的问题.     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

机插秧田杂草防除试验研究

2013年进行了机插秧田杂草防除试验研究。结果表明:55%吡嘧·丙草胺WP 1125.0 g/hm2封闭效果最理想,药后20,45 d,封闭综合防效分别为93.75%、92.63%,与55%吡嘧·丙草胺WP 750.0~937.5 g/hm2的防效54.38%~75.00%、51.48%~72.88%及对照药剂50%苄·丁·异丙隆WP 1200.0 g/hm2、53%苄嘧·苯噻酰WP 1200.0 g/hm2的防效76.87%~87.50%、72.07%~85.31%差异极显著。在试验剂量条件下,药剂对水稻安全。     

《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用

目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP–5毛细管柱对其进行分离,丙草胺的标准偏差为0.002,变异系数为0.4%,平均回收率为99.51%,线性相关系数为0.9999,回归方程为Y=1.1779X–0.0551。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成.当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2:1:1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%.     

毛细管电泳-电化学发光法检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留

该研究建立了一种可以同时检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺的毛细管电泳-电化学发光法。样品由体积分数30%的甲醇提取并经WCX柱富集净化后,样品液加入去离子水稀释后进样,以外标法定量。结果表明,在检测电位1.18 V,检测池中磷酸盐缓冲液（PBS）浓度为35 mmol/L、检测池缓冲液pH 8.0和6 mmol/L二氯三联吡啶钌（Ru(bpy)32+）溶液的条件下,两种目标物在0.5～1 000.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.01～0.05 μg/L,定量限范围为0.05～0.20 μg/L,加标回收率达到86.5%～103.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,可满足蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留的检测要求。