醇镁还原法一步制取对氯苯胺的研究

醇镁还原法一步制取对氯苯胺是一种新的方法 ,研究发现最佳反应温度为 80℃～ 85℃ ,反应时间为4h ,对氯硝基苯与镁粉的用量 (物质的量比 )为 1∶3,产率为 80 %。     

对氯硝基苯加氢用Pt/C催化剂载体改性研究

采用不同试剂对活性炭进行预处理,并采用浸渍法制备一系列5%Pt/C催化剂,并考察不同预处理方式对对氯硝基苯催化加氢性能的影响。结果表明,HNO3、H3PO4、EDTA和NaOH对催化剂选择性和转化率都有一定程度提升,经HNO3预处理的5%Pt/C催化剂性能最优。当HNO3浓度为15%时,对氯硝基苯的转化率为98%,对氯苯胺的选择性为96%,加氢反应过程中脱氯副反应较少,催化剂寿命较长且可多次重复使用。     

连续逆流解离萃取法分离间氯苯胺及对氯苯胺

以萃取酸为连续相，应用填料塔设备对间氯苯胺及对氯苯胺混合物进行连续解离萃取以提纯间氯苯胺。实验考察了不同填料、塔高、停留时间等因素对分离效果的影响，并根据实验数据及成品纯度要求设计了塔的级数，完成了分离试验，分离后间氯苯胺纯度大于99％。     

有氧条件下黄铁矿活化过硫酸钠降解对氯苯胺的研究

文章研究了在有氧条件下黄铁矿(Fe S2)活化过硫酸盐(PS)降解对氯苯胺(PCA)。探讨了初始p H、Fe S2投加量、初始PS浓度,考察了水体系中溶解氧对PCA降解的影响。结果表明有氧条件下有利于PCA降解率,PCA降解率随着Fe S2投加量或PS浓度的增加而增加,但随着初始p H的增加而降低。采用乙醇,叔丁醇和1,4-苯醌来考察硫酸自由基(SO4?-),羟基自由基(OH?),超氧自由基(O2?-)的存在与作用。结果说明SO4?-通过Fe S2/PS/Air体系中作为PCA的降解重要作用。     

2,6'-二氯苯并噻唑的合成

对氯苯胺和硫氰酸铵缩合得4-氯苯基硫脲,经在溴素的亚硝酸钠、盐酸醇溶液中成环、酸性醇解得2-羟基-6-氯苯并噻唑,再用氯化亚砜或光气氯化得2,6'-二氯苯并噻唑,分别选择聚乙二醇、溴化钠,钾、吡啶/DMF作催化剂,对氯苯胺:硫氰酸铵:溴素:氯化亚砜较佳的投料摩尔比为:1:1.2-1.4:0.55:1.05,产品纯度98...     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

FeS矿活化H2O2降解水中对氯苯胺的实验研究

以对氯苯胺(PCA)为目标污染物,研究了常温下Fe S矿活化H2O2非均相类Fenton体系对难降解有机物的去除效果。分析了初始p H值、催化剂和H2O2投加量等重要因素对PCA降解率的影响。当PCA浓度为0.2×10-3mol/L,溶液初始p H值为3.0,H2O2投加量为3.2×10-3mol/L,Fe S矿用量为0.4 g/L,反应20 min时,PCA去除率可达100%,且反应进行到40 min后,已达到完全脱氯效果。在此基础上,通过对Cl-、SO42-、Fe3+等中间产物离子和总有机碳(TOC)变化规律的测定,探讨了有机物降解机理。研究结果表明:Fe S矿对催化H2O2氧化具有很强的催化活性,能提高H2O2的利用效率,相比于单一含铁矿物具有更好的催化性能,并且催化剂易于沉淀分离,回收利用。     

Pt-Au/TiO_2在对氯硝基苯催化加氢反应中的催化性能

采用尿素沉积-沉淀方法制备Pt-Au/TiO2催化剂,考察了第二金属Pt的加入以及反应条件对由对氯硝基苯加氢制对氯苯胺的影响。结果表明,少量Pt的加入极大的提高了Au/TiO2催化剂的活性,当Pt-Au/TiO2催化剂中Pt含量为0.02%时,在50℃、1.0 MPa氢气条件下反应1 h,对氯硝基苯即被100%转化为对氯苯胺。     

Ir/AlO(OH)催化剂对氯代硝基苯催化加氢反应的研究

采用醇回流还原沉淀法制备含有大量结构水的Ir/AlO(OH)催化剂,用于常压下对氯硝基苯加氢,考察了催化剂用量、反应时间、温度、水的比例以及溶剂等因素对反应的影响。结果表明,当乙醇和水的比例为5∶2,温度为35℃,反应时间为5 h,对氯硝基苯的转化率可达到100.0%,对氯苯胺的选择性大于99%,并且未发现脱卤产物,显示了良好工业应用前景。     

三苯基膦稳定的负载钌纳米粒子上对氯硝基苯的选择加氢反应

制备了γ-Al2O3负载的三苯基膦稳定的钌纳米粒子（PPh₃-Ru/Al₂O₃）催化剂,并进行了XRD 和XPS表征。将其用于对氯硝基苯的选择加氢反应,考察了反应压力、温度和时间对催化性能的影响。结果表明,在60 ℃、氢压2 MPa、反应21 h和对氯硝基苯几乎完全转化的条件下,实现了产品对氯苯胺99.7%的选择性。分析表明,脱氯反应的抑制是取得产品高选择性的主要原因,阐明了该催化剂如何有效抑制脱氯反应的发生。