高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

磺胺间甲氧嘧啶过渡金属配合物的制备及其表征

以磺胺间甲氧嘧啶原药为原料合成了Co(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ag(Ⅰ)的配合物。并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征。实验中发现磺胺间甲氧嘧啶与Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的成键模式相同,而Mn(Ⅱ)与Co(Ⅱ)相同。     

电子束辐照降解鸡肉中两种兽药残留的研究

采用电子束对含有氯霉素和磺胺间甲氧嘧啶的鸡肉进行辐照处理,考察了两种药物在辐照下的降解情况.结果表明,鸡肉中氯霉素在电子束辐照下产生了显著降解,经4 kGy剂量电子束辐照后,残留浓度为5.42 mg/kg的氯霉素降解率已达89.7％,而低浓度氯霉素的降解更加容易;磺胺间甲氧嘧啶降解效果较差,残留浓度为1.17 mg/kg的磺胺间甲氧嘧啶经10 kGy剂量电子束辐照后,降解率仅为34.2％,水溶液中磺胺间甲氧嘧啶降解较为容易.两种药物的降解率均随辐照强度的增大而增高.     

饲喂磺胺间甲氧嘧啶对肉鸡肌肉中蛋白质、脂肪和矿物质的影响

探讨饲喂磺胺间甲氧嘧啶对鸡体质量以及鸡肉中水分、蛋白质、脂肪和矿物质元素含量变化的影响规律。本实验通过对160 只健康大骨鸡进行磺胺间甲氧嘧啶对照（仅饲喂基础日粮）、低、中、高剂量（0、25、200、500 mg/（kg·d））连续7 d给药,停药后16 d内采6 次样,取样前对鸡进行称质量,并检测鸡肉中水分、蛋白质、脂肪和矿物质元素（铁、铜、镁、锌和钙）的含量。结果表明：停药后16 d内,低剂量组鸡体质量显著增加,蛋白质和镁元素的含量升高;中剂量组鸡体内水分、脂肪和钙元素含量显著升高,铁元素含量显著降低;高剂量组鸡体质量增加缓慢且显著低于对照组,鸡肉中蛋白质、脂肪和铁元素的含量均显著降低。     

还原氧化石墨烯分子印迹传感器的研制及其在磺胺间甲氧嘧啶检测中的应用

目的 建立一种印迹电化学传感器快速测定磺胺间甲氧嘧啶的方法。方法 以磺胺间甲氧嘧啶为目标分子, 在弱碱性条件下, 利用多巴胺在还原氧化石墨烯(reduced grapheme oxide, rGO)修饰后的玻碳电极上自聚制得分子印迹聚合膜。采取循环伏安法和差分脉冲伏安法分别对印迹膜的传感性能进行综合研究。结果 在最佳的优化条件下, 磺胺间甲氧嘧啶在20~1600 nmol/L的浓度范围内与峰电流具有良好线性关系, 相关系数r2=0.9964, 检出限为6.7 nmol/L (S/N=3)。实际样品测定的加标回收率为92.4%~108.3%。结论 该方法准确、灵敏, 适合于实际样品中磺胺间甲氧嘧啶残留的测定。     

调节pH纯化磺胺间甲氧嘧啶的工艺探讨

磺胺间甲氧嘧啶是一种人工合成、在兽医临床上使用最广泛的高效抗菌药之一.某公司磺胺间甲氧嘧啶生产线所得产品含量为74％～76％,常规手段纯化困难.磺胺间甲氧嘧啶结构含有伯氨基、磺酰胺基团,表现出酸碱两性,利用碱溶酸沉法通过调节反应溶液的pH,改变磺胺间甲氧嘧啶在水溶液中溶解度(存在状态),将反应杂质与磺胺间甲氧嘧啶分离,...     

竞争抑制酶联免疫分析检测磺胺甲恶唑方法的建立

磺胺类药物是在农牧业和兽医临床中广泛应用的一种抗菌药，也用做饲料添加剂。但它在奶类和肉制品中的残留可能诱发细菌的耐药性，甚至可能致敏和致癌。目前，国内对动物源性食品中磺胺类药物残留监测主要为磺胺二甲嘧啶（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺喹恶啉（SQ）、磺胺甲恶唑（SMX）。在国内，     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪组织中磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的消除规律

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪组织中磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine ,SMM)和磺胺二甲嘧啶(Sulfadimidine ,SM2)残留的方法,并初步进行磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的在猪组织中的消除规律研究。方法 通过饲喂实验获得样品,样品经乙腈提取、正己烷除脂,HPLC-MS/MS法检测。结果 磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在1~200 ng/mL浓度时,线性良好,相关系数r≥0.999,检测限0.5 μg/kg、定量限1.0 μg/kg,在1、10、200 μg/kg浓度添加时,平均回收率在80.4%~92.4%;磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在吸收上存在竞争关系,两种药物在猪肉和猪肝中残留量没有显著差异,停药28天后未能检出药物。结论 检测方法简便、快速,灵敏,能够大批量操作,磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶同时使用会造成磺胺间甲氧嘧啶利用率降低,停药28天后这两种药物均能完全代谢消除。     

喹诺酮类和磺胺类抗生素对绿藻生长的影响

喹诺酮类抗生素(氧氟沙星,OFLX)和磺胺类抗生素(磺胺间甲氧嘧啶,SMM;磺胺二甲基嘧啶,SMZ)是目前自然水体中含量较高的两类抗生素,研究其对水环境的生态效益意义重大。采用单因素方法分析绿藻对不同浓度抗生素的敏感性,同时定量分析3种抗生素在单一及联合作用下对绿藻生长的半抑制浓度。结果表明:单一及联合抗生素对淡水绿藻均表现为"低促高抑",抗生素浓度≤5μg/mL促进藻类的生长,5μg/mL抑制藻类的生长;OFLX、SMM、SMZ对普通小球藻的半抑制浓度分别为:7.96、6.58、8.19μg/mL;对斜生栅藻的半抑制浓度分别为:6.20、7.20、9.89μg/mL;OFLX+SMM对普通小球藻的半抑制浓度为8.28μg/mL,对斜生栅藻的半抑制浓度为5.71μg/mL;OFLX+SMM+SMZ对普通小球藻的半抑制浓度为10.23μg/mL,对斜生栅藻的半抑制浓度为7.40μg/mL。抗生素对淡水绿藻的生长表现为"低促高抑",OFLX和联合抗生素对斜生栅藻敏感,SMM、SMZ对普通小球藻更为敏感。