2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。     

氟硅共聚生胶的合成及结构分析

以1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(D3F)和六甲基环三硅氧烷为原料合成了高分子量的氟硅共聚生胶,研究了反应时间和反应温度对产物分子量的影响,以及单体投料比对共聚物链节含量的影响.通过红外光谱和核磁共振波谱对共聚生胶的结构进行了表征,并用乌氏黏度计测定了其分子量.结果表明,在D3F用...     

环保型替代物：1-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用

综述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233zd）的合成路线和应用。在合成路线方面,以1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）为原料经气相氟-氯交换合成HCFO-1233zd(E)的路线具有原料易得、转化率高、选择性高等优点,具有工业化价值;以HCFO-1233zd(E)为原料经气相异构化合成HCFO-1233zd(Z)的路线具有催化剂使用寿命长、选择性高等优点,易于实现工业化。在应用方面,HCFO-1233zd(E)主要用作发泡剂和传热流体,HCFO-1233zd(Z)主要用作清洗剂。提出了今后HCFO-1233zd领域的研究重点在于高活性非铬催化剂的开发和HCFO-1233zd新应用技术的开发。     

三氟丙基改性硅聚醚的合成及其消抑泡性能

以三氟丙基为氟链节,合成了氟含氢硅油(FHSi)和相对分子质量不同、结构相同的两种丙烯醇聚醚(P1和P2),并通过硅氢加成反应制备了含氟硅聚醚(FPSi)。研究了分别用试样P1和P2改性得到的FPSi的表面张力、折光率和在柴油与机油混合体系中的分散状态,考察了试样P1和P2的相对分子质量和FHSi的黏度对FPSi在柴油与机油混合体系中的消泡和抑泡性能的影响。实验结果表明,随FHSi黏度的增加,FPSi的折光率呈下降趋势,而25℃时表面张力在(25.8±0.7)mN/m内变化,明显低于起泡介质的表面张力(30.6mN/m)。FPSi在柴油与机油的混合体系中以细小微粒的形式分散,分散状态与聚醚的相对分子质量无关。随FHSi黏度的增加,FPSi消泡性能呈现变差趋势,抑泡性能有变好的趋势,FPSi的消泡和抑泡性能均优于不含氟的硅聚醚。随同种结构的聚醚链的相对分子质量的增加,FPSi的消泡性能基本不变,抑泡性能有所提高。     

酸性阳离子交换树脂催化制备6,6’-二羟基-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺二氢茚的工艺研究

利用双酚A结晶残液为原料,以磺化聚氯代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过固定床连续催化制备6,6’-二羟基-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺二氢茚。反应器中装填50mL(22 g,E=1.8 mmol H+/mL)干树脂,在T=150℃、WHVS=0.48 h-1条件下,连续反应1000 h,反应液中6,6’-二羟基-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺二氢茚质量浓度可达43.5%,催化剂交换量保持为3.8 mmol/g。产物经重结晶纯化后熔点215～217℃,纯度≥99.98%(HPLC)。通过HPLC、IR、NMR等方法分析产物含量及结构,用STATISTIC统计软件对反应条件进行了优化。研究结果对于改进双酚A生产工艺中的残液处理方式,填补国内在新型双酚类单体生产空白具有重要的意义。     

3,5-二氯-α-(三氟甲基)苯乙烯合成工艺的改进

以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。     

3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3，3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1，1，1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料，首先与锌粉和N，N-二甲基甲酰胺反应生成1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷，再与浓硫酸反应，得3，3，3-三氟-2,2-二氯丙醛，经精馏纯度95％以上，两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。     

三氟溴代烯烃作为洁净气体灭火剂的应用研究

以中国科学技术大学火灾科学国家重点实验室研究成果和检测报告,以及美国国家标准技术学院NIST和美国商务部技术管理部门发布的评价资料为依据,结合三氟溴代烯烃手提式灭火器灭火试验,介绍三氟溴代烯烃的主要性能,包括分子结构,理化性质,灭火性质,毒性,环境特性等,对三氟溴代烯烃作为洁净气体替代哈龙的可能性及推广应用前景进行了较为全面的评价.     

3,3,3-三氟丙烯反应研究进展

对3,3,3-三氟丙烯的概况、可参与的反应及其应用进行了详细综述。