4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺的简便合成

以3-甲氧基苯胺和3,3-二乙氧基丙酸乙酯为原料,通过串联的甲酰化-加成环化-氯化反应和氧化酰胺化反应,制备得到了抗癌药Lenvatinib(乐伐替尼)关键中间体4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺。用1HNMR、13CNMR和EA对产物进行了结构表征,并考察了最佳反应条件。结果表明:以BF_3·Et_2O作为催化剂和溶剂,在微波辅助下,n(3-甲氧基苯胺)∶n(3,3-二乙氧基丙酸乙酯)∶n(DMF)∶n(POCl_3)=1.0∶1.0∶1.0∶2.5,90℃反应20 min,一锅法合成得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛,收率72.2%;然后,以CuI为催化剂,在n(CuI)∶n(4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛)∶n(NH_4HCO_3)∶n(TBHP)=1∶20∶60∶30,80℃反应4 h的条件下,制备得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺,收率84.5%。     

苯磺酰脲类除草剂合成

以N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺酰胺和N—(4，6—二甲氧基嘧啶—2—基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N—(4，6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲。N—正丁基—2—甲酯基—5—甲基苯磺铣胺与N—溴琥珀酰亚胺反应，得到N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺，产率60％；N—正丁基—5—溴甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺，产率73％；N—正丁基—5—叠氮甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺，产率75％；N—正丁基—5—氨甲基—2—甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺，产率90％；N—正丁基—5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺经取代得5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺，产率77％：5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰胺和N—(4，6—二甲氧基吡啶—2—基)苯基氨基甲酸酯缩合，得到N—(4，6—二甲氧基嘧啶—2—基)—N—(5—乙酰胺甲基—2—甲酯基苯磺酰基)脲，产率63％。     

陶瓷辊道窑高温带流场的数值模拟研究

研究了陶瓷辊道窑高温带的窑体结构,根据实际的尺寸建立了三维流域模型,综合生成了非结构化和结构化网格。通过分析工程中用于求解不可压缩湍流问题常用的湍流模型的使用范围及特点,确定选用k-ε模型作为计算的湍流模型,得到了陶瓷辊道窑高温带流场的分布情况,生成了速度和压力等物理量分布图。同时考察了不同入口速度及有烟气流动等因素的条件下流场的分布。     

陶瓷厂全数字化综合管理系统研究

首先提出陶瓷厂全数字化管理的概念。详细介绍了整套管理系统的构成．并分析其对国内建筑陶瓷生产的重要意义以及带来的经济和社会效益。文中还使用CAD技术完成了全数字化综合管理系统中产品烧成的自动控制系统的辊道窑高温带数字化建模及CFD数值仿真计算，结果肯定了陶瓷厂数字化操作思路的可行性。     

基于C8051F320单片机的四通道USB数据采集卡的实现

介绍利用C8051F32X单片机支持的SPI总线及USB传输功能设计一套完整数据采集系统,叙述两种芯片以及利用LabVIEW软件实现采集卡和上位机之间的通信、软件设计技术及实现细节。     

拖拉法跨铁路特大桥钢砼结合连续梁施工技术

在新建铁路的选线和设计时,不可避免与既有铁路、公路、城市道路、河流等产生立体交叉.这类工程的桥梁施工中,如何最大限度地减少乃至消除桥梁施工对既有线行车或河流通航的干扰是施工中的关键问题.在秦沈客运专线跨沈山铁路特大桥施工中,在保证既有线行车正常的前提下,采用整体拼装和设置反向轮单侧拖拉架设钢梁的施工技术,利用钢梁自身强度搭设三脚支架立外模并连续浇注桥面板混凝土,解决了此类条件下桥梁施工问题,为类似工程的施工积累了经验.     

港口航道施工常见安全问题及解决策略

一直以来,港口航道施工中的安全管理就是港口航道工程的重要组成部分。近年来,特别是"一带一路"建设全面开展以来,海上贸易越来越多,船舶的通航频次迅速增大,随之而来的是港口航道风险的逐渐加大,为了保障港口航道的施工顺利竣工,就必须对施工中的常见的安全问题进行分析研究,不断总结经验教训,本文将对港口航道施工中常见的安全问题进行分析,并提出了相应的解决措施。     

浮动斜滑块在卡圈级进模中的应用

分析了卡圈的工艺特点 ,介绍了零件的排样设计方案、模具结构 ,还详细介绍了浮动斜滑块在模具中的应用     

常温快速化锈防锈剂的制备与应用

介绍了常温快速化锈防锈剂的配方、生产方法、产品特征及其使用情况。     

离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。