纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定富硒食品中的硒代氨基酸

目的建立一种用于检测富硒食品中4种硒代氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法考虑3种样品前处理方法的影响,采用0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)二元流动相体系对N-乙酰-L-硒代蛋氨酸、Se-(甲基)硒基-L-半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代胱氨酸等4种硒代氨基酸进行色谱分离。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行监测,基质匹配外标法进行定量。结果口服液中,4种硒代氨基酸的线性关系良好(r0.996),平均回收率范围为89.0%~104.5%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法对简单基质的样品中硒代氨基酸的测定结果准确可靠,但基质效应较为明显。     

超高效液相色谱-质谱联用法及高效液相色谱法 在人工虫草菌丝体中虫草素筛查及含量测定中的应用

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对人工虫草菌丝体中虫草素进行快速筛查及定量测定分析方法。方法样品经水-甲醇(85:15,V:V)提取;超高效液相色谱-质谱联用法进行定性筛查,0.3%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描;高效液相色谱法进行定量测定,水-甲醇(85:15,V:V)等度洗脱后利用紫外检测器检测。结果确定252.0/136.0及252.0/69.0 2对离子对用于MRM定性分析,定性准确性高;定量测定方法中,虫草素在167~1337μg/mL浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997);最低定量限为2.64μg/g;3个不同浓度加标回收率为98.1%~101.0%,相对标准偏差为0.06%~1.24%;精密度、重复性良好。结论该研究结合了UPLC-MS和HPLC各自的分析优势,快速、高效、准确地对人工虫草菌丝体中虫草素进行定性和定量分析,提高了工作效率,大大缩短了分析时间,在样品量较大及探究人工菌丝体培育条件方面具有优势。     

从食用农产品产地准出和市场准入制度论我国食用农产品质量安全监管部门间的协调合作

食用农产品质量安全与否直接关系到公众的身体健康和生命安全。我国现行的《食品安全法》与《农产品质量安全法》难以有效衔接,且在一定程度上存在冲突。食用农产品定义表述模糊,导致部分特殊产品属性难以在监管部门间达成一致,造成监管空白。在实践中,农业部门与食品药品监管部门职责不清的情形仍然存在。通过建立健全食用农产品产地准出和市场准入制度,进一步完善农业部门和食品药品监管部门的协调合作机制,对于实现食用农产品质量安全监管无缝衔接、实现"从农田到餐桌"的全程监管、保障人民群众"舌尖上的安全"尤为重要。本文从我国现阶段食用农产品质量安全监管体系建立、监管部门协调合作中存在的问题、解决方法及建议等方面对我国食用农产品质量安全监管中的薄弱环节进行分析。     

矿业固体废弃物大数据研究

通过我国20个重要矿种12 366座矿山固体废弃物大数据研究,得到了我国主要矿产平均入选原矿品位、不同矿种采矿废石排放强度和选矿尾矿排放强度、废石和尾矿利用水平等技术指标。结果表明:我国矿山废石年产生量大于尾矿年产生量,20种矿种矿山的废石加权平均利用率为17.77%,尾矿加权平均利用率为18.97%。文章提出基于资源属性-环境效应和技术经济等三位一体的综合评价方式,建立尾矿和废石无害化处置、有效保护和合理利用分类建议。      

食品快速检测方法现状及建议

食品安全问题一直是人们关注的问题,并且随着食品安全事件的频发而越来越受到人们的重视。食品种类繁多,人们购买食品时,对于食品包装上的成分和含量的了解不充分,同时,质量监督管理部门对食品安全的监管不到位,都可能间接导致人们的生命健康受到一定的威胁,给我们的健康生活带来不利影响,更可能造成心理层面的伤害。为保障人们的身体健康,免于食品安全问题的威胁,建立和完善食品快速检测方法具有重要意义。文章介绍了快速检测方法的特点,食品安全检测技术国内外的应用现状,快速检测产品的生产现状,食品快速检测技术尚存在的一些问题,展望了在食品流通过程中食品快速检测技术的发展前景,并提出了对食品快速检测技术应用的一些建议。     

液相色谱-质谱法检测保健食品中非法添加药物的信号增强方法研究

目的改造常规离子源,通过增强其离子通量,提高整体的检测灵敏度,用于保健食品非法添加药物的检测。方法在传统电喷雾离子源的基础上,保留高电压、辅助加热、辅助气流等原有装置,对离子源进行改造,在喷针侧位增加推斥电极板,以促使喷雾中带电液滴和离子转向、压缩和动能调整,在源底部和侧部加装缓冲气通路以及供样窗口,采用改造的离子源检测保健食品中20种非法添加的物质,并与已有液相色谱质谱法进行比较。结果获取结果的整体灵敏度增强方式较常规离子化方式提高了10倍以上,并减少了本底抑制,压低了一倍以上的基体抑制,在现有的线性范围内,20种物质在两种离子源测定下,结果准确性一致。结论通过增加推斥电场的方式可以有效增强离子响应,为提高液相色谱质谱法的灵敏度提供了一种途径。     

基于SM2联合签名的电子发票公开验证方案

为解决当前电子发票防伪困难、隐私泄露、验证效率低等问题,针对全程无纸化的电子发票文件,提出了一种基于国密签名算法的电子发票公开验证架构.面向电子发票文件数据来源复杂、票面用户信息敏感、数据流转频繁等特征及电子发票高效公开查验需求,在电子发票服务架构下设计电子发票生成及查验协议,基于无证书联合签名提出发票防伪签名码生成方...     

化妆品中柠檬酸检测能力验证结果分析

目的考察相关实验室检测化妆品中柠檬酸的技术能力和水平,促进参加实验室对该类项目检验能力的提高。方法样品通过均匀性和稳定性评价后,采用随机单盲方式分配至参与能力验证(proficiency testing,PT)的实验室。统计各参加实验室的测定结果,进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果制备的200瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。从参加的31家的结果来看,共有27家满意,满意率为87.1%。结论化妆品中柠檬酸的检测水平总体良好,个别实验室检测能力有待提高。