高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响

热处理是AlN陶瓷调整结构、改善性能的有效手段.利用国产六面顶压机,在5.0GPa高压条件下,对高压烧结制备的AlN(Y2O3)陶瓷进行了热处理,研究了高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响.结果表明:经5.0GPa/970℃/2h高压热处理后的AlN陶瓷材料与未热处理的试样相比,晶粒尺寸显著增大,晶粒形状越发规整,第二相均位于晶界处或者三角晶界区域,热导率达到了173.2W/(m.K),是未经过热处理试样的2.2倍.但是,将高压热处理时间延长到4h,AlN陶瓷的气孔增大,出现了反致密化现象,热导率也降低到80.9W/(m.K).     

FeTe_2化合物快速制备及电学输运性能

利用真空高温烧结的方法,在803.15～923.15 K的温度范围内快速合成了单相的合金化合物FeTe_2。在制备温度为863.15 K时,考查了不同保温时间对制备单相样品FeTe_2的影响规律。制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并在室温下对样品进行了电阻率和Seebeck系数的测试分析。结果表明:在803.15～923.15 K的温度范围内,采用高温烧结反应能够快速制备出单相的多晶体化合物FeTe_2;制备出样品内部均匀存在许多微米级的孔洞。经室温电学性质测试,样品在制备温度为863.15 K保温时间60 min时获得最大Seebeck系数88.21μV/K。当制备温度为803.15 K,保温时间30 min时,获得最小电阻率为7.86 mΩ·cm。样品在制备温度923.15 K,保温30 min时,获得最大功率因子53.82μW/(m·K~2)和最大ZT值为0.0076。     

热电材料Ag0.8Pb18SbTe20-xSex的高压制备与性能

采用高压合成技术,制备了热电材料Ag0.8Pb18SbTe20-xSex(x=0,5,10,15)。研究了合成压力及Se含量对其结构和热电输运性质的影响。X射线衍射测试发现,Ag0.8Pb18SbTe20-xSex样品具有单相的NaCl结构,晶格常数随Se含量的增大而减小。室温下的测试结果表明,高压和置换Se对AgPb18SbTe20电学性质的影响作用相似,随合成压力及x的增大,Ag0.8 Pb18 SbTe20-x Sex的电阻率及赛贝克(Seebeck)系数降低。4 GPa高压合成的Ag0.8 Pb18SbTe20-xSex(x=10)样品具有较高的功率因子(18.90μW.cm-1.K-2),同时其热导率较低(1.35 W.m-1.K-1),室温下其最大的品质因子ZT值高达0.40。     

高压制备CoSbS1-xSex(x=0~0.3)的热电性能

利用一步高压烧结方法制备了CoSbS_(1-x)Se_x基固溶体合金,测试并分析了其结构和热电性能。结果表明,高压能够加快反应速率,快速制备出单相CoSbS化合物;加入少量Se能够同步优化3个热电参数:即提高Seebeck系数,降低电阻率和热导率。在673 K时,CoSbS_(0.8)Se_(0.2)具有最大的品质因子ZT～0.25,约为母体材料CoSbS的4倍,而且在相同温度条件下高压合成样品的ZT远高于传统方法(固相反应结合放电等离子体烧结)制备CoSbS_(1-x)Se_x的数值。这些结果表明,高压方法是制备CoSbS基热电材料的一种有效方法。     

Ba填充方钴矿化合物的高压合成及热电性能

利用高压固相反应方法成功合成了Ba填充型方钴矿化合物BaxCo4Sb12(0.2≤x≤0.8),并探讨了Ba填充及合成压强对化合物电学性能的影响.采用XRD和SEM确定了相组成和晶体形貌,并在室温下测试了材料的电阻率及Seebeck系数.实验结果表明:高压可有助于提高Ba在CoSb3中的填充含量;化合物BaxCo4Sb12的晶粒直径处于微纳米级而且样品中含有大量的微气孔;在合成压强为4.25GPa时,样品BaCoSb获得最高的功率因子13.19μW/(cm.K2).     

高压制备AgSbTe_2的微结构及高温电学性能研究

采用高压合成技术,制备出了热电材料AgSbTe2,并且研究了AgSbTe2样品微结构和高温电学输运性质。X射线衍射测试结果表明,高压合成的AgSbTe2样品中含有微量的Sb2Te3,电子能谱测试结果表明Ag、Sb、Te 3种元素分布很均匀。电学性能测试表明,在高压的作用下,AgSbTe2样品的载流子浓度增大;随着测试温度的升高,电导率降低,Seebeck系数增大。4 GPa高压合成的AgSbTe2样品在573 K温度下具有最高的功率因子(约18.1μW/(cm·K2))。     

热电材料电阻率测试的影响因素

为提高热电材料电阻率测试的准确度,以康铜合金、钴酸钙、硒化铅、碲化铋、方钴矿等块体热电材料为测试对象进行了一系列测试,研究了接触电阻、附加塞贝克电压和热电偶距离的测量对电阻率测试的影响。结果表明:采用两探针法测试热电材料的电阻率,可消除接触电阻的影响;测试时改变电流方向做两次测试取平均值可消除附加塞贝克电压的影响;热电偶距离测量引起的电阻率测试偏差是比较明显的。     

高温高压下Bi_2Te_3掺杂PbTe的热电性能

利用高温高压技术,在3 GPa1、200 K的条件下,对PbTe进行了Bi2Te3的掺杂,并在室温下对其进行了电阻率、赛贝克系数、热导率的测试。结果表明,高温高压下,掺杂微量的Bi2Te3对PbTe的热电性质有很大的影响,PbTe样品的品质因子随着掺杂Bi2Te3的剂量的增加先大幅度升高而后逐渐轻微下降,掺杂Bi2Te3的摩尔分数为1×10-4时其最大的品质因子高达9.3×10-4K-1。这一结果比常压下利用Bi2Te3对PbTe掺杂的样品高近20%。     

FeTe<sub>2</sub>化合物快速制备及电学输运性能研究

利用真空高温烧结的方法,在803K~923K的温度范围内快速合成了单相的合金化合物FeTe<sub>2</sub>。在制备温度为863.15K时,考查了不同保温时间对制备单相样品FeTe<sub>2</sub>的影响规律。制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并在室温下对样品进行了电阻率和Seebeck系数的测试分析。研究结果表明：在温度803K~923K的温度范围内,采用高温烧结反应能够快速制备出单相的多晶体化合物FeTe<sub>2</sub>;制备出的样品内部均匀存在许多微米级孔洞。经室温电学性质测试,样品在制备温度为863.15K保温时间60min时获得最大Seebeck系数88.21μV/k。当制备温度为803.15K保温时间30min时,获得最小电阻率为7.86 mΩ.cm。样品在制备温度923.15K保温30min时,获得最大功率因子53.82 μW/(m.k<sub>2</sub>)。     

Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石。利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试。通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型。利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用。