基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%～106.8%,RSD为0.4%～9.6%;目标物的回收率为93.6%～114.5%,RSD为0.9%～9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。     

微波条件下陶瓷食品接触材料中有害重金属迁移行为的研究

目的 研究微波条件下陶瓷食品接触材料中有害重金属的迁移行为。方法 向陶瓷餐具中装入乙酸溶液, 进行常规处理和微波加热处理, 最后用火焰原子吸收分光光度计检测, 研究微波功率、加热时间和迁移液pH值对陶瓷餐具中铅、镉向乙酸溶液迁移的影响, 并将该方式与常规方式作对比。结果 铅、镉的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大, 并基本在加热15 min后达到迁移平衡; 微波功率不但影响铅、镉的迁移速度, 还影响其达到迁移平衡时的浓度; 铅、镉的迁移量随迁移液pH值的降低而增大。结论 通过短时间的微波加热, 即可使铅、镉的迁移量达到甚至显著超出(22?2)℃温度下浸泡24 h?20 min的迁移量。     

食品包装材料中丙烯酰胺在大鼠肝微粒和S9中的体外代谢研究

目的研究食品包装材料中丙烯酰胺(acrylamide)的体外代谢情况,并确证其代谢产物。方法采用肝微粒体及肝S9体外温孵法,优化代谢条件,对丙烯酰胺进行了体外代谢研究,并用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测并确证丙烯酰胺的代谢物。结果通过检测结果发现,丙烯酰胺分别在肝S9和肝微粒体作用下发生显著的代谢反应,其代谢产物之一为环氧丙酰胺。结论丙烯酰胺能通过代谢转化成毒性更强的环氧丙酰胺,因此,监控食品、饮水和周围环境中的丙烯酰胺的含量对于维护人们的健康具有重要的意义。     

微波条件下PVC食品保鲜膜中DNBP在水基模拟物中的迁移行为研究

以气相色谱-质谱联用技术为分析手段,研究了在微波条件下PVC食品保鲜膜中DNBP在3种水基食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,DNBP的迁移量随微波功率、加热时间和加热温度的增加而增大,并与食品模拟物的种类有关;当加热温度和加热时间相同时,微波加热条件下DNBP在3种食品模拟物中的迁移量均高于常规加热方式。     

毛细管电泳用于金属硫蛋白形态分析最新动态

金属硫蛋白是广泛存在于生物体内的低分子量、富含半胱氨酸、可被金属和其他因素诱导合成的细胞内金属结合非酶蛋白质。本文综述近些年来毛细管电泳法用于金属硫蛋白形态的研究进展现状,对毛细管电泳的分离模式、检测方法及联用情况进行概括,并对其广阔前景进行展望。优化金属硫蛋白的分离条件,选择高灵敏度、高结构信息量的复合联用检测手段,仍是今后研究的重点。     

基于肝微粒体和肝S9成分的食品接触材料中 五氯苯酚体外代谢分析

目的通过体外代谢方法,研究五氯苯酚(pentachlorophenol,PCP)的代谢情况。方法采用肝微粒体和肝S9成分2种体外代谢试剂模拟体内代谢模式,通过优化代谢反应条件,建立PCP、四氯苯醌(Cl4BQ)2种目标物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,对PCP进行体外代谢研究分析。结果体外代谢分析的最佳反应条件为代谢试剂浓度0.75 mg/m L、代谢反应时间4 h。结论在最优反应条件下分析比较2种试剂对PCP的代谢情况,验证了PCP的代谢产物为Cl4BQ,且在肝微粒体和肝S9成分中的代谢没有显著差异。     

食品接触材料中芘的体外代谢模拟分析

目的模拟体内代谢条件,分析芘的体外基本代谢情况。方法采用肝微粒体及肝S9成分2种代谢试剂,体外模拟了肝脏代谢条件,对代谢试剂浓度及代谢时间条件进行优化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法检测芘和羟基芘,比较分析2种代谢试剂对PYR的代谢情况。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5 mg/m L。结论 PYR在肝微粒体代谢试剂中无明显代谢反应发生,在肝S9成分的作用下,代谢生成羟基芘,推断参与PYR代谢的主要为二相酶类。     

医药包装材料中酰胺类爽滑剂气相色谱—质谱法测定

药品包装材料安全作为药品安全的重要组成部分,越来越受世界各国的重视。通过优化升温程序建立3种脂肪酸酰胺类爽滑剂的气相色谱质谱(GC—MS)的检测方法。分别用正己烷、异丙醇、氯仿、正己烷/异丙醇、正己烷/氯仿和氯仿/异丙醇几种提取溶剂对医药类包装材料进行3种爽滑剂的添加回收试验。并比较分析振荡提取、索氏提取、压力溶剂萃取、超声辅助提取等不同提取方式下的提取效率。结果表明:采用氯仿/异丙醇作为提取试剂超声提取30min,提取效率最好。该方法前处理简单、检测灵敏度高、重复性好,适于医用包装材料中爽滑剂的测定。     

食品包装材料中有害物质双酚A二缩水甘油醚 体外代谢研究

目的通过模拟体内代谢,对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)的体外基本代谢情况进行研究。方法采用肝微粒体、肝S9 2种体外代谢试剂,通过模拟体内肝脏代谢,对BADGE的代谢行为及其代谢产物进行研究。通过代谢试剂浓度及代谢时间条件的优化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)作为检测手段对BADGE的体外代谢产物进行分析确证。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5mg/m L,在肝S9及肝微粒体2种体外代谢试剂的作用下,BADGE发生显著的代谢反应。结论本研究与传统的动物试验相比,节约了时间、精力,对食品包装材料的毒理学研究和安全性评价有重要的推动作用。     

加速溶剂萃取-GC-MS法检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中的6种氯酚类物质残留

建立了检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中含氯酚(CPs)残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。优化结果为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为150℃,静态萃取时间为10 min,冲洗体积为(占萃取罐体积的)60%,萃取循环次数为1次。结果表明:6种CPs在0.05～2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R>0.99);平均回收率在86.8%～108.8%之间(n=6);相对标准偏差(RSD)为1.8%～14.2%(n=6);方法的检测限为0.01 mg/kg。研究表明该方法高效、简便、快捷、灵敏、准确可靠,可用于实际样品的CPs残留量的监测。