流化床电化学反应器回收铜电解液中的银

采用流化床电化学反应器，分别对实验室配制的Ag十溶液和铜生产厂取样涂进行了银回收实验，表明该工艺技术可行、经济合理，有工业化应用前景     

废铅蓄电池铅资源化回收利用新工艺

1.铅资源化回收利用重要性废铅蓄电池的铅膏主要有PbO、PbSO_4、PbO_2等含铅化合物组成。从铅膏中回收利用铅,实现废铅蓄电池的资源化利用,不仅可以缓解铅资源日益锐减带来的问题,同时可以降低成本,减少环境污染,因此具有重要的意义。2.现有铅资源化回收利用的工艺及主要问题(1)火法:先将PbSO_4转化为较易火法处理的化合物,同时将硫酸铅中的硫酸根转化为可溶于水的硫酸盐。该方法一般采用碳酸盐为脱硫剂,过程中产生大量硫酸盐副产物,必然存在硫酸盐的回收及利用问题,而且该工艺方法的铅回收利用率低,资源浪费及能量消耗大,存在环境污染问题。(2)湿法:利用溶解在溶液中的Pb2+在阴极还原生成金属Pb实现铅的回收。该方法作为环境友好型的铅回收方法备受关注,该方法存在的主要问题是采用阴极电沉积方法制备铅,操作单元多,工艺流程长,只在阴极发生有效反应,铅回收率低、能耗大、制备成本高。(3)火法-湿法耦合技术:将湿法铅膏转化与火法制备氧化铅耦合回收利用铅的工艺技术是较理想的工艺技术。该方法存在的主要问题的化学试剂消耗量大,有副产物产生。3.研发的新工艺为了克服现有技术的缺点,研发工艺合理、过程的安全可靠、原子利用率高、成本低的废铅蓄电池的铅资源化回收利用新工艺具有重要意义。以废铅蓄电池经过预处理得到的含PbO、PbSO_4、PbO_2的铅膏为原料,采用硝酸溶解-氨法浸取-分离精制-固液分离耦合技术分离铅膏得到PbO、PbSO_4、PbO_2产品。(1)首先,利用PbO易与酸反应,生成的产物易溶解于水的特性,以HNO_3为浸取剂,PbO与HNO_3反应生成可溶于水的Pb2+盐,将铅膏混合物中的PbO浸取到酸溶液中。回收溶于水的Pb~(2+)盐,作为制备含铅化合物的原料,经过进一步处理得到PbO。(2)然后,以NH_3·H_2O-(NH4)2SO_4为浸取剂,利用PbSO_4在浸取剂中的溶解度随氨浓度和温度的升高而增加的特点,在浸取过程中,采用高浓度的浸取剂使PbSO_4从固相转移到液相中,经过分离精制的PbSO_4溶液可采用蒸发脱NH3的方法,降低浸取剂中NH3的浓度,使PbSO_4结晶析出,得到精制的PbSO_4产物。(3)铅膏经过分离除去PbO和PbSO_4的固体物料,经过进一步除杂处理得到PbO_2。     

硫酸溶液中铈离子对铅钙合金电极/电解液界面电化学特性的影响

采用线性电位扫描法、循环伏安法和交流阻抗法研究了含有不同浓度硫酸铈的硫酸溶液中铅钙合金电极/电解液界面的电化学特性。实验结果表明,铅钙电极在添加Ce3＋的硫酸溶液中测定的铅-钙电极/电解液界面的电化学特性同铈与铅钙合金形成的铈铅钙合金在相同浓度的硫酸溶液中得到的铈铅钙合金电极/硫酸溶液的界面具有相同的影响规律和特性。在硫酸溶液中添加铈离子,铅氧化反应电位正移;铈离子的存在提高了电极的析氧反应过电位,抑制了铅钙合金电极上氧化膜中高电阻Pb（Ⅱ）的生成,提高了氧化膜的导电性;同时也降低了铅钙合金电极的腐蚀速率,改善了PbSO4/PbO2转化反应的可逆性。随着铈离子浓度的增加,铅氧化反应的电位正移量、析氧反应的过电位增加量增加,铅钙合金电极的腐蚀速率降低量增加,PbSO4/PbO2转化反应的可逆性进一步改善。     

pH对阴离子瓜尔胶溶液流变特性的影响研究

应用无重复双因素5水平方差分析法,在pH7.0～pH3.0之间研究了柠檬酸及乳酸不同pH对阴离子瓜尔胶溶液流变特性的影响。表明:在α=0.05水平上不同酸对零剪切黏度、黏度、黏度衰减、剪切稀化指数、弹性模量、黏性模量、复合黏度、频率扫描与温度扫描时G’=G’’的交点频率及凝胶点温度无明显差异,而对黏弹性比值tan(delta)及松驰时间具有显著性差异。另外,pH值影响上述各指标,特别是当pH3时瓜尔胶溶液流变特性发生显著变化。     

自动电位滴定仪测定饮料中还原糖的含量

建立了电位滴定仪测定饮料中还原糖含量的方法,加标回收率为96％～103%,相对标准偏差小于2％。研究了方法的线性关系,并对取样量进行了规定。另外,与国标法测定结果进行比较,表明两个方法在a=0．01水平上没有显著性差异,相对偏差小于6%。此方法测定准确度与精密度高,操作方便,适用于饮料中还原糖含量的测定。     

酸乳的剪切应力扫描特性的研究

以酸乳为研究对象,建立了通过稳态剪切应力扫描评价酸乳特性的测试方法。对9种市面上流行的酸乳(包括7种类固体酸乳与2种饮用型酸乳)进行稳态剪切应力扫描,结果表明:酸乳具有明显的剪切稀化现象,另外,通过黏度曲线上极低剪切速率下的黏度可以用来评价酸乳的零剪切黏度,形变-剪切应力曲线中形变发生明显变化时所对应的剪切应力可以表征酸乳的屈服应力,对于饮用型酸乳则无屈服应力的存在。对方法的试验参数也进行了优化,研究了上样后不同平衡时间对黏度测定的影响,以及试验测试时达到稳态条件所需的最长时间。     

酸奶的稳态剪切速率扫描特性的研究

以酸奶为研究对象,本文建立了通过稳态剪切速率扫描评价酸奶特性的测试方法。对9类市面上流行的酸奶(包括7类类固体酸奶与2类饮用型酸奶)进行稳态剪切速率扫描,结果表明:酸奶具有明显的剪切稀化现象,剪切速率越低时酸奶的黏度衰减越快,当剪切速率增加后黏度衰减逐步减慢。另外,通过黏度曲线上不同剪切速率下的黏度可以用来评价酸奶的持水性、口感及管道流动与灌装情况,通过不同剪切速率下的剪切应力曲线上的平台区可以反映酸奶的屈服应力,其大小可以表征酸奶的持水性与结构稳定性,对于饮用型酸奶则无屈服应力的存在。本文还对方法的实验参数进行了优化,研究了上样后不同平衡时间对黏度测定的影响,以及研究了实验测试时达到稳态条件所需的最长时间。     

混合植物甾醇琥珀酸酯化物高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇琥珀酸酯化产物中豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯的含量进行了分析测定.色谱柱为Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为色谱纯甲醇,质量流量0.9 mL/min,紫外检测波长为210 nm,恒溶剂洗脱.实验结果表明,豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯、菜籽甾醇琥珀酸单酯和菜油甾醇琥珀酸单酯的分离效果较好,响应时间均在10 min左右,面积归一法能够快速准确地用于该过程的分析测试.     

苯乙烯分散聚合工艺条件对转化率及微球尺寸的影响

以乙醇／水混合液为分散介质，聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂，研究了苯乙烯分散聚合过程中引发剂浓度，单体浓度及分散稳定剂用量对转化率和微球粒径及粒径分布的影响。实验表明，通过反应中期补加引发剂，后期升温的方法，可使聚合反应的转化率达到90％以上，微球粒径增大，粒度均匀。     

阳离子对CMC溶液流变特性的影响研究

CMC具有典型的聚电解质效应,外源性离子强度及离子种类会使其流变性质产生影响.本文通过高级旋转流变仪详细研究了不同盐(包括一价阳离子Na+、K+及二价阳离子Ca2、Mg2+)及不同离子强度(离子浓度为0％～1％)对CMC水溶液流变特性的影响.通过实验发现,Na+、K+、Ca2+及Mg2+明显影响CMC溶液的零剪切粘度、黏度、剪切稀化指数、黏度衰减特性及黏弹性特性(包括弹性模量G,、黏性模量G”及损耗正切tan (ddlta)),并从微观结构上进行详细解析.同时,通过对CMC溶液进行频率扫描,研究了低频区与高频区的弹性模量与黏性模量随阳离子添加量的变化规律.另外,本文应用浊度仪及色度仪分别测定CMC溶液的浊度以及色度(包括L、a及b),研究了阳离子及其不同浓度对CMC水溶液浊度及色度特性的影响.