两种新型水杨醛衍生物的合成及表征

以2-叔丁基-4-甲基苯酚为原料,经过羟基保护、氧化、皂化、甲酰化和酯化等过程合成5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸及其甲酯。通过元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对二者进行了表征。     

丙氨酸席夫碱锰配合物对环己烯催化环氧化性能的研究

利用丙氨酸和水杨醛合成了席夫碱Mn(Ⅲ)配合物(Sal-Ala-Mn)．以分子氧为氧源,异丁醛为共还原剂,研究了Sal-Ala-Mn对环己烯氧化的催化性能,考察了温度、时间、催化剂量、异丁醛量、溶剂量对反应的影响。     

羟基与酯基官能团化离子液体的合成

以溴代或氯代醇或酯和吡啶为原料合成三个离子液体前体即溴化N-羟乙基吡啶、氯化N-羟己基毗啶和N-甲氧羰乙基吡啶氯代盐;分别将它们与四氟硼酸钠进行复分解反应得到相应的离子液体即N-羟乙基毗啶四氟硼酸盐、N-羟己基毗啶四氟硼酸盐和N-甲氧羰乙基毗啶四氟硼酸盐。利用核磁共振波谱对三个离子液体进行了表征。     

氯化铜在MCM-41中的组装及其在萘满氧化反应中的催化性能

使用接枝法将介孔分子筛MCM-41官能团化,进而利用负载官能团与氯化铜的配位实现氯化铜在MCM-41上的组装,得到了2个新型多相化催化剂。采用FT-IR、UV-Vis、AAS、XRD以及N2吸附等方法对其进行了表征,考察了多相化催化剂对叔丁基过氧化氢氧化萘满生成1-四氢萘酮反应的催化性能。结果表明,多相化催化剂在首次使用中表现出较好的催化活性,但是循环使用情况较差。     

基于催化氨化反应由生物质基小分子合成腈类和吡啶碱

基于催化氨化反应以生物质基小分子合成腈类、吡啶碱等含氮化学品，不但可减少生产此类产品对化石资源的依赖，还可促进生物质基小分子产业的可持续发展。本文结合本文作者课题组的研究成果总结了近年来在乙醇、甘油催化氨化合成腈类、吡啶碱的最新研究进展。其中，乙醇可高收率地生产乙腈，也可在脱氢、适宜酸性催化剂催化下生成吡啶碱。甘油在适宜催化剂上既可以通过一步法也可以通过两步法转化为腈类和吡啶碱，其中催化剂适宜的酸性、较强的加氢-脱氢性能以及较大的比表面是决定生成何种目标产物的关键。采用两步法比一步法由甘油合成腈类和吡啶碱的收率明显提高。发现催化剂在使用中逐渐失活，而催化剂失活主要是由于亚胺中间体在催化剂酸中心的不可逆吸附，从而生成积炭所致。失活催化剂经高温有氧煅烧去除积炭可恢复其大部分活性。     

空气氧化二苯甲醇反应体系的分析

采用傅里叶变换红外光谱和氮气吸附方法对溶胶-凝胶技术包埋的催化剂进行了表征。利用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、定量分析了空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮的反应。实验中所用高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱,以甲醇与水(体积比为85/15)为流动相,采用254nm紫外光进行检测。探讨了流动相中有机相的比例及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。实验结果表明,该方法操作简便、快速、可靠。其相对标准偏差为3 7%,线性相关系数为0 999,变异系数为1 65%。     

甘油三油酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了甘油三油酸酯 ,最佳工艺条件为催化剂用量为甘油质量的 6 .9% ,油酸过量 10 % ,反应时间 4 .5h ,反应温度 15 0～ 16 0℃时 ,产率达 92 .7%。建立了一套甘油三油酸酯的分离、分析检测方法。     

D-(—)-对羟苯基甘氨酸的拆分技术

概述了D-(—)-对羟苯基甘氨酸的拆分方法,比较了生物酶拆分法、非对映体衍生物拆分法、诱导结晶法、不对称转化法的优缺点,并简要介绍了一些拆分方法的原理。     

原位红外对苯甲川九羰基三钴催化的氨羰化反应机理的研究

用原位红外方法研究了苯甲川九羰基三钴对氨羰化反应的催化机理．分别考察了不同介质以及反应条件下，该催化剂随温度升高的分解情况．并将反应条件下其红外谱图随温度变化的结果与八羰基二钴催化下红外谱图进行了比较．发现一个新催化剂中间体．根据实验结果，提出了反应机理．     

含螯合功能基高分子的合成表征及应用

本文利用聚苯乙烯与多聚甲醛、三氯化磷在氯化锌催化下，生成氯甲基化聚苯乙烯，氯甲基化聚苯乙烯与２－巯基－５－甲基－１，３，４－噻二唑在有机碱存在下反应，生成具有螯合功能基的功能高分子，利用元素分析确定其氮含量为１１．２％，对比噻二唑与功能高分子的红外光谱图，确定了其结构，该功能高分子与许多过渡金属离子如Ａｇ＾＋Ｃｕ＾２＋＋Ｃｕ＾＋Ｆｅ＾３＋及Ｃｏ＾３＋络合生成高分子金属络合物，因而，在环保上有望用于