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聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物催化合成环氧环己烷的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,以它为催化剂 ,研究了反应物料配比 ,溶剂、催化剂用量 ,反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,建立了聚苯乙烯 -二乙烯苯接枝钼 (VI)合乙酰丙酮催化剂中 Mo的新分析方法和环氧环己烷气相色谱分析方法。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即 ,n()∶n(t- Bu OOH) =3∶ 1,溶剂 10 m L ,催化剂 (以 Mo计 )~ 2 .0 3× 10 -2 g,反应温度~ 80℃ ,反应时间~ 6 0 min。以 t- Bu OOH计 ,环氧环己烷收率在 99.5 %以上 ,纯度约 99.9%(GC分析 )。 相似文献
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对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
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顺式-,反式-1, 2-环己二醇热力学性质的研究 总被引:7,自引:1,他引:7
测定了不同几何结构的1, 2-环己二醇的熔点、熔化热和燃烧热,并考察了它们的混合物的热力学行为.测定了顺式-,反式-1, 2-环己二醇的混合物的熔融温度随着组成的变化情况,并根据其测定结果做出了两种不同几何结构物质混合后的熔融温度与组成的相图.根据DSC差示扫描量热仪测试结果,顺式-1, 2-环己二醇与反式-1, 2-环己二醇的熔化热分别为20.265kJ( mol(1和16.368kJ( mol(1.用氧弹量热仪测得在 298.15K下不同几何结构的1, 2-环己二醇的标准燃烧热分别为-3507.043kJ@mol-1(顺式)和-3497.800kJ( mol(1 (反式). 相似文献
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以乙醇和乙二醇用直接法合成乙二醇单乙醚,探索了催化剂种类、反应温度、压力等因素对反应的影响,结果表明:以无水AlCl3为催化剂,乙二醇与乙醇的摩尔比为1:4,在240℃,压力7 MPa的条件下反应4 h,当催化剂用量为反应物总量的4%时,乙二醇的转化率35.8%,乙二醇单乙醚的选择性59.5%。通过单因素正交实验优化后,仍以无水AlCl3为催化剂,乙二醇与乙醇的摩尔比为1:4,在260℃,压力6 MPa的条件下反应4 h,乙二醇的转化率提高到38.8%,乙二醇单乙醚的选择性提高到59.9%。此外,考察了AlCl3/Na2HPO4复合催化剂在不同比例时对反应的影响。当无水AlCl3与Na2HPO4的摩尔比为1:3时,乙二醇的转化率为25.1%,乙二醇单乙醚的选择性为72.3%。 相似文献
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相转移催化法制备3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4'-环氧基环己基甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂,以过氧化氢为氧源,由3一-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧基环己基甲酸-3’,4'-环氧基环己基甲酯(简称AOO)。考察了溶剂的种类、催化剂用量(质量)、反应物料比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。得到了适宜的合成反应条件,即以60mmol A计,1,2-二氯乙烷30mL,nA:nH2O2=1:2.5,催化剂质量1.4g,温度65℃,时间60min。在该反应条件下,A的平均转化率在99%以上,产品AOO的平均产率为93.5%。产物经红外光谱、质谱分析证实为目标产物。 相似文献
38.
融雪剂的研究进展及发展方向 总被引:13,自引:0,他引:13
综述了国内外融雪剂的研究进展。融雪剂的开发经历了单一的食盐型、氯化钙型到现今的非氯化物型、复合防腐蚀型。详细介绍了各类融雪剂的特性、优缺点,以及在实际应用中存在的问题。着重阐述了无氯融雪剂的研究及对氯化物融雪剂的改进,目标是寻求高效、无污染、无腐蚀、价廉易得的产品来改进或代替现用的氯化物融雪剂。认为中国应综合利用各种资源,重视开发工业废液生产无氯融雪剂技术,并期望价格低廉、真正环保的融雪剂产品早日投放市场。 相似文献
39.
在大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联树脂(PS)上接枝金属卤化物做为催化剂,以二氧化碳和环氧环己烷为原料及季铵盐为助催化剂,在无溶剂条件下合成了碳酸环己烯酯,考察了催化剂用量和反应压力、温度、反应时间、搅拌速度对反应的影响.结果显示:在以季铵盐为助催化剂、温度为120℃、初始压力为4.5 MPa、转速为300 r/min的条件下反应6 h,碳酸环己烯酯的产率达96%以上,催化剂使用5次产物产率没有明显变化,得出PS接枝金属卤化物催化剂具有良好的催化活性. 相似文献
40.
有机物的性质与结构相关 ,结构决定性质 ,各类具有相似结构的有机物在物理性质、化学性质、反应活性等方面具有共性或称之为相似性 .通过同系列物或结构相似的一些物质的物理、化学性质及反应活性的对比研究 ,得出相似类比法在有机化学领域具有较普遍的规律性 ,它对于学习和研究有机物基础性质和预测其反应性等具有重要指导意义 . 相似文献