液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

小浪底水利枢纽运行初期风险管理探讨

分别从枢纽安全监测、水工建筑物运行维护、水库调度、机电设备运行维护、安全生产管理、枢纽安全鉴定等角度论述了小浪底水利枢纽的运行初期风险管理的方法和过程，便于以后枢纽运行中更好地预测、识别、分析并有效控制风险，保证枢纽的安全运行。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴儿配方乳粉中的4种香料

目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。     

气相色谱法测定南瓜中肌醇的含量

目的建立气相色谱检测法测定南瓜中肌醇的方法。方法样品粉碎匀浆后,经水+无水乙醇(15:35,V:V)超声提取20 min,涡旋振荡25 min浓缩烘干,复溶后进行衍生化。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果肌醇衍生物在10～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.99996。检出限与定量限分别为1.0、3.0 mg/kg,回收率为88.5%～100.3%,相对标准偏差小于5%,使用上述方法对23批次南瓜样品进行肌醇含量检测,结果为784～1792 mg/kg。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于南瓜等各类蔬菜水果中肌醇的检测。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

两种测定食品添加剂硫酸铜主含量的方法比较研究

比较GB 29210-2012《食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜》和GB 34459-2017《饲料添加剂硫酸铜》对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸铜主含量测定结果的差异性.采用GB 29210-2012和GB 34459-2017分别对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸亚铁的硫酸铜进行主含量检测,使用电位滴定法与两种国标方法做...     

真空预冷处理对鲜切猕猴桃品质的影响

为延长鲜切果蔬的货架期,选取浆果类——猕猴桃为研究对象,研究真空预冷处理对鲜切猕猴桃贮藏品质的影响。结果表明:与对照组相比,真空预冷能够很好地起到保鲜鲜切猕猴桃的作用;其中预冷终温为2℃的鲜切猕猴桃在贮藏末期(6 d)的综合品质优于其它处理,其失重率为11.08%;果肉、果心硬度下降率分别为45.19%和33.98%;VC含量和色差ΔEab值与对照组差异明显。     

小浪底水利枢纽工程左岸山体渗漏处理监测分析

小浪底水利枢纽工程,左岸山体的渗漏问题突出,为改善地下厂房的运行环境,确保左岸山体的稳定,结合左岸山体各部位渗漏观测情况、水文地质条件以及同位素综合示踪法与物探方法对集中渗漏通道的探测结果,于2004年下半年采取一系列防渗补强工程措施。通过对防渗补强前后渗水量的分析,表明此次防渗补强效果显著。