高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry）同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸（80:18:2,v/v/v）提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%~120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404-2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准（＜1000 μg/kg）。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究

目的 基于挥发性风味物质分析鉴别小麦储藏年份。方法 采用固相微萃取-气相色谱-质谱法对小麦籽粒样品进行检测,采用主成分分析、凝聚层次聚类并结合偏最小二乘法判别分析对不同储藏年份的小麦样品的挥发性风味物质种类和含量进行分析,建立基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别模型。结果 对收获期为2018年至2022年共5个年份的小麦样品进行检测,检出挥发性风味物质73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环化合物、酸类、酯类、醚类、烃类和酚类物质。基于变量投影重要性筛选出37种对主成分分类贡献较大的差异化合物,其中γ-辛内酯、γ-庚内酯、γ-己内酯、γ-壬内酯、1-庚醇、1-己醇和1-戊醇含量与小麦储藏年份呈正相关,被确定为特征差异化合物。结论 不同储藏年份小麦中挥发性风味物质含量存在差异,基于特征差异化合物构建的分类模型有望用于小麦储藏年份的快速、准确鉴别,为小麦的品质鉴别提供一定的技术支撑。     

柴油加氢与微生物脱硫过程中硫化物类型变化规律研究

采用气相色谱-原子发射光谱联用(GC-AED)技术,研究了柴油馏分加氢前后各种硫化物的变化。在加氢脱硫过程中,二苯并噻吩类化合物中的硫最难脱除,催化剂的类型及各操作参数的选择应以柴油中二苯并噻吩类化合物含量来确定。研究了某加氢柴油进行微生物脱硫处理后各种硫化物的变化,并研究了硫含量不同的柴油馏分进行微生物脱硫处理后各种硫化物的分布。可选取在加氢脱硫过程中将柴油中的硫含量降到多大时,再进行生物脱硫技术处理的最佳方案。     

8种常见食用油中甘油三酯组成的分析

基于液相色谱-电雾式检测器,建立了食用油中甘油三酯的分离分析方法。借助液相色谱—质谱联用分析方法,鉴定出了大豆油中43种甘油三酯;并依据等碳数原则,确定了大豆油、花生油、菜籽油、玉米油等8种常见食用油中的甘油三酯组成。以乙腈和异丙醇为流动相,采用梯度洗脱的方式并结合电雾式检测器进行甘油三酯的分离分析。以α-亚麻酸甘油三酯、γ-亚麻酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯及油酸甘油三酯等4种甘油三酯为模型化合物,经研究发现,4种甘油三酯在该检测器上具有类似的响应因子;另外,在信噪比(S/N=3)时,计算得到4种甘油三酯的检测限均为0.1μg/mL。基于甘油三酯的面积百分比定量研究,配备电雾式检测器的液相色谱方法能够更准确地分析甘油三酯的组成及其差异。     

二维高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

目的建立二维高效液相色谱测定葡萄酒中柠檬酸的分析方法。方法样品经稀释后,13000 r/min高速离心10 min,以pH 1.6 20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇为流动相,经一维C_8色谱柱预分离,将目标物通过流通阀切换至二维C_(18)分析柱。结果在优选条件下,方法线性范围为15~200 mg/L,线性相关系数r~2不低于0.9999,检出限(S/N=3)为4.7 mg/L,样品回收率为98.84%~102.40%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.095%~0.94%。结论该方法操作简便,能准确快速测定葡萄酒中柠檬酸含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。     

粮食重金属快速检测产品性能评价与分析

通过对10个不同品牌的粮食重金属快速检测产品进行适用性评价研究,了解市面上主要重金属快速检测产品的准确度、精密度及实际应用性能,采用“三三七”原则,分别对大米中铅镉元素进行了统计学分析。结果表明,10个品牌的粮食重金属快速检测产品对大米中镉元素的回收率基本满意,测定结果与样品标准值无显著性差异（P＞0.5）,而大米中铅元素检测不同品牌质量不一,部分品牌测定结果与样品标准值存在显著性差异（P＜0.5）,其中1个品牌数据离群,判定为不合格。10个品牌中有3个品牌产品稳定性较差,受人员操作影响较大。10个品牌均可在40 min内完成一个批次检测,检测时间短,操作简单,价格合理。综合评价指标显示目前市面上主要的粮食重金属快速检测产品仍存在一定的性能差异,需要改进。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。