微波干燥RDX新技术研究

以含水率10%的RDX为研究对象,采用特制的微波真空干燥仪干燥一定量的炸药,详细考察了各种因素对炸药干燥时间的影响.结果表明,在真空度为0.080 MPa,微波功率为1 400 W,物料层厚度为20 mm的条件下,923 g含水率为10%的RDX完全干燥时间为1 090 s,远小于常规干燥的7～8 h;当物料厚度为15～20 mm时干燥时间最佳.微波真空干燥对RDX的机械感度等性能无明显影响.     

卤代金刚烷衍生物的合成研究进展

卤代金刚烷衍生物作为重要的有机中间体,在医药、高分子、含能材料等领域中有着广泛的应用。综述了卤代金刚烷衍生物的合成方法及应用前景,主要包括1-氟金刚烷、1,3,5,7-四氟金刚烷、1-氯金刚烷、1,3,5,7-四氯金刚烷、3-氯金刚烷甲酸、3,5-二氯金刚烷甲酸、八氯代金刚烷甲酸、1-溴金刚烷、1,3-二溴金刚烷、1,3,5,7-四溴金刚烷、1-碘金刚烷、1,3,5,7-四碘金刚烷等。认为多卤代金刚烷衍生物的分离提纯工艺、金刚烷结构上引入8个以上卤原子的工艺路线及寻找卤代金刚烷衍生物合成中需要的绿色试剂和催化剂等是今后的研究重点。     

35CrNiMo圆柱齿轮齿根弯曲疲劳裂纹扩展分析及寿命预测

基于断裂力学理论,利用有限元软件Abaqus和FRANC3D对产生裂纹的齿轮进行疲劳裂纹扩展。在齿轮上预置一定形状的裂纹,利用有限元软件计算裂纹前端的应力情况,并计算得出裂纹前端应力强度因子和扩展角度等;并进行下一步的扩展,预测裂纹扩展的轨迹,计算裂纹疲劳扩展速率,以此预测含有裂纹齿轮的剩余寿命。     

四硝基甘脲的合成工艺改进及热分析

以尿素和乙二醛为原料,在盐酸催化下经微波加热制得甘脲(GU),用发烟硝酸醋酐对GU硝化合成了四硝基甘脲(TNGU)。考察了反应温度、反应时间和发烟硝酸用量等对硝化反应过程的影响。采用红外光谱、核磁共振光谱及元素分析对TNGU结构进行了表征,用DSC对其进行了热分析,用Kissger和Ozawa法确定了TNGU的反应动力学参数,估算了热爆炸临界温度(Tb)及热分解反应的活化熵变(ΔS≠)、活化函变(ΔH≠)和活化吉布斯自由能变化值(ΔG≠)。结果表明,TNGU的较佳合成工艺条件为:GU 5g时,发烟硝酸70mL,醋酸酐35mL,反应温度25~30℃,反应时间4h,TNGU收率为84%(以GU计)。此工艺较文献废酸液量减少30 mL,硝化时缩短4h。TNGU的Tb为465.34 K,ΔS≠、ΔH≠和ΔG≠分别为171.46J·mol-1、195.00kJ·mol-1和194.99kJ·mol-1,TNGU的热分解为放热熵增的过程。     

1-甲基-3,4-二硝基吡唑合成与表征

以3-硝基吡唑为原料,通过硝化、甲基化得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),优化了合成工艺,得到较优的甲基化反应的工艺条件:反应温度90℃;反应时间6.5h;3,4-二硝基吡唑、碳酸二甲酯与无水碳酸钾的摩尔比为1∶10.5∶1.5,目标产物总得率55.6%。采用熔点测定、元素分析、红外光谱、核磁共振等对目标产物进行了结构表征,利用DSC研究了其热分解性能。结果表明,热分解温度为298℃,熔点为20℃,在常温下为液体单质炸药,热稳定性好。     

异丁烷/丁烯烷基化固体酸催化剂的再生方法研究进展

阐述了固体酸烷基化催化剂在异丁烷/丁烯烷基化中的再生方法研究进展,包括金属临氢再生、氧化煅烧再生、超临界流体再生、洗涤再生,同时对固体酸烷基化催化剂的失活原因和失活形式进行了分析评述。这些方法在一定条件下可以实现催化剂不同程度的再生,但由于操作以及成本等原因都停留在实验室阶段,本文综合比较了各种再生方法的再生工艺过程以及再生效果,分析各种再生方法的优劣。固体酸烷基化催化剂失活较快是阻碍异丁烷/丁烯固体酸烷基化工艺工业化的关键因素,研究探索操作简单、成本低、有效的固体酸烷基化催化剂再生方法仍将是今后该领域的研究热点。     

负载型Ni/Y催化剂性能与结构研究

采用饱和浸渍法制备了Ni/Y双功能催化剂,考察了Ni负载量对催化剂性能的影响。通过N2物理吸附（BET）、X射线衍射（XRD）、核磁共振（NMR）、透射电镜（TEM）等技术对催化剂结构进行了表征。结果表明：随着Ni负载量的增加,催化剂结晶度、比表面积、孔体积和B酸量均减小,而催化剂临氢再生性能则随着Ni负载量的增大先增大后减小,Ni负载量为2.0%的2Ni/Y催化剂临氢再生性能最好,可使催化剂寿命恢复到初始寿命的92.8%;随着负载量的增加,Ni活性中心数增加,进而再生性能增加;但金属负载量过大,Ni分散性变差,造成Ni颗粒团聚长大,催化剂再生性能变差。     

TQLZ型往复振动筛动力学模型与虚拟样机仿真

为预测TQLZ型往复振动筛的振幅和运动轨迹,在建立振动筛动力学模型和确定橡胶弹簧刚度的基础上,基于刚体动力学分析软件ADAMS建立振动筛的虚拟样机模型,通过动力学理论模型计算和虚拟样机仿真得到振动筛的振幅和运动轨迹。结果表明:振动体质心振幅和振动方向角的理论计算结果与虚拟样机仿真结果基本一致;激振力作用线通过振动体质心时,振动体各点振幅基本相同,振动体沿振动方向做往复直线运动而无绕质心转动。研究结果可为分析激振力偏移质心式振动筛和优化振动筛工作性能提供依据。     

偏移质心激振式往复直线振动筛的动力学分析

为了预测往复直线振动筛在合成激振力作用线偏移筛体质心情况下的运动特性,建立了振动筛的动力学模型,以筛体质心的运动方程为基础,推导出筛体上任意点的运动位移方程,分析筛体上任意点的运动轨迹,研究合成激振力作用线偏移筛体质心距离和位置对筛体上任意点运动特性的影响规律。结果显示:筛体上任意点的运动轨迹仍然为一条直线,不同点的振幅和振动方向角不相同;当合成激振力作用线从筛体质心上方经过时,筛体上端点的振幅和振动方向角增加,而下端点则减小,筛体上端点距离质心越远其对应的振幅和振动方向角越大,而下端点则越小;当合成激振力作用线从筛体质心下方经过时,筛体上端点与下端点的振幅和振动方向角的变化规律与前者相反。该结论为设计出性能更加优良的振动筛提供理论依据。     

三种新型低熔点炸药的合成及表征

以双氰胺、甲基咪唑和吡唑为原料,通过硝化、重排、再硝化等步骤合成了3种新型低熔点炸药：1-甲基3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)、1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDNI）、3,4-二硝基吡唑(DNP). 优化了3种新型炸药的合成工艺,得到较优的工艺条件。采用熔点测定、红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱对3种新型炸药结构进行了表征,利用DSC研究了其热分解性能,其熔点分别为：DNMT 95℃、4,5-MDNI 77℃、DNP 85℃. 结果表明,这3种新型炸药熔点低、热稳定性好。