不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛粒径的研究

以中国某企业生产的气相氧化法二氧化钛为研究对象,采用马尔文激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛的粒径分布,研究了折射率、吸收率、遮光度对测定二氧化钛粒径分布的影响。结果表明,折射率与物料的晶体结构相关,应根据晶体结构选择合适的折射率;随着吸收率变大,残差值先变小后变大;遮光度大于20%时,平均粒径明显变小,且残差值变大。通过实验,确定了激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛最佳设定参数：折射率为2.71、吸收率为0.1、遮光度为10%,在上述最优条件下测定样品的平均粒径为0.329 μm,粒度分布呈较好的正态分布,通过SEM对粒径分布做表征,结果与激光粒度仪结果一致。     

粉末压片-X荧光法测定无机包膜钛白粉主含量

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO₂的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内标法对基体效应进行校正并建立了分析曲线,讨论了测量条件及分析方法。精密度和准确度实验表明,本方法相对标准偏差（RSD）为0.14%,准确度可靠。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。