气相色谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

在GB 5009.270—2016第二法的基础上进行方法改进,建立了能更便捷高效检测婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的气相色谱方法。与GB 5009.270—2016第二法相比,该方法改进了提取溶剂、提取方式、样品净化方式、滤液除水干燥方式、衍生试剂的添加顺序和添加比例,缩短了烘箱中的干燥时间及水浴衍生时间,并优化仪器色谱条件。研究结果表明,改进后的方法检出限为1 μg/mL;三水平加标回收率范围为97.4%~100.5%;重现性好,其测定结果的相对偏差＜2.1%;更简化了样品前处理操作,缩短了仪器分析时间,由国标法的63 min缩短至20 min,能够实现批量化处理,满足实验室大批量样品的检测需求。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯污染风险来源分析及防范措施研究

从油茶籽油生产的原料、工艺、设备、产品包装、储存等环节入手,研究了油茶籽油中邻苯二甲酸酯来源及防范措施。结果表明:茶籽原果本身含有极微量的邻苯二甲酸酯,但不是油茶籽油邻苯二甲酸酯污染主要来源;油茶籽油加工环节使用的加工助剂均未检出邻苯二甲酸酯,不是油茶籽油邻苯二甲酸酯的污染来源;油茶籽油中邻苯二甲酸酯主要来源于生产过程中接触的塑料制品,油样温度越高,或油样与含邻苯二甲酸酯的塑料制品接触时间越长,塑料制品中邻苯二甲酸酯向油样的迁移量会增加;对于受到邻苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脱臭工艺将其去除,从而有效解决邻苯二甲酸酯污染风险。     

气相色谱法测定婴幼儿配方食品中肌醇的衍生方法的比较

目的对气相色谱中2种不同的衍生方法所测定的婴幼儿配方食品中肌醇含量的结果进行比较。方法采用硅烷化衍生法和糖腈化衍生法测定婴幼儿配方食品中的肌醇含量。结果气相色谱-质谱法分别对2种衍生物的其特征离子和分子结构进行检测,结果表明2种衍生物成分单一,无杂质峰干扰色谱分析。通过对肌醇的糖腈化衍生物与硅烷化衍生物的气相色谱性能比较研究表明,肌醇含量0.02~4.0 mg范围内,2种衍生物的线性相关系数r~2=0.999,定量测定结果的相对标准偏差均小于8%,加标回收率均为85%~100%。测定结果的准确度和重现性均较好,均能得到满意的定量测定结果。相同色谱条件下,衍生物的检测灵敏度相近,检测限基本相同,为1.0 mg/100 g。肌醇硅烷化衍生物的色谱峰形较好,但是不稳定,易水解。肌醇糖腈化衍生物较稳定,不易水解。结论从衍生试剂的环保性、衍生反应的安全性及衍生物的稳定性、对气相色谱仪的污染等方面考虑,糖腈化衍生法更优于硅烷化衍生法。     

响应面法优化热回流提取樟树叶中木脂素工艺

利用响应面法优化樟树叶中木脂素的热回流提取工艺。通过单因素实验考察乙醇浓度、料液比、回流次数以及提取温度对总木脂素提取量的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合方法设计试验优化提取工艺。结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度87%、料液比1:11 g/mL、回流3次、提取温度70℃,此条件下木脂素实际提取量为(43.39±4.91)mg/g,与理论预测值44.27 mg/g的偏差较小,即实际值与预测值之间的拟合度较好,说明响应面法对樟树叶中木脂素热回流提取条件进行优化的可行性。     

风力发电机叶片连接用高强度螺栓断裂原因

XE112-2000型风力发电机叶片连接用高强度螺栓在服役过程中频繁断裂,通过宏观观察、金相检验、力学性能测试及化学成分分析等方法对螺栓的断裂原因进行了分析。结果表明:螺栓断裂形式为腐蚀疲劳断裂,主要原因是螺栓的螺纹成形工艺为先调质后滚压成形,螺纹外侧表面受到挤压,导致螺纹顶部受到相反的拉应力作用,此外,又因为螺栓受到加工硬化的影响,产生较大的残余拉应力,增加了产生微裂纹和表面缺陷的可能,导致在螺纹顶部偏中心处产生了应力腐蚀裂纹。在之后的服役过程中,由于疲劳作用,裂纹处产生应力集中,导致裂纹快速扩展,最终螺纹发生腐蚀疲劳断裂。     

食品生产企业质量安全评价体系构建

依据我国食品法律法规,探索食品生产企业质量安全指标体系和评价模型的建立。运用层次分析法构造食品生产企业质量安全指标体系的框架,步骤依次为通过调研确定指标、建立评价矩阵、计算指标权重、实地考核评价。评价体系涵盖企业基本概况、企业环境场所等8个一级指标,28个二级指标,可对食品生产企业质量安全状况进行量化评估。食品生产企业质量安全评价体系可为食品生产企业规避产品质量风险提供参考,也可为政府监管部门有效监管提供依据。     

离子色谱法测定食盐中的硫酸根

目的建立食盐中硫酸根的离子色谱检测方法。方法利用银柱和钠柱做固相萃取柱,简化样品前处理,对分离硫酸根的淋洗液梯度条件进行了优化设计,建立了食盐中硫酸根含量的自动分析方法。结果在最佳工作条件下,获得硫酸根在1~100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,加标回收率为97.89~100.50%,相对标准偏差为0.57%。结论方法优化后,基于ICS3000型的离子色谱方法能够去除高浓度氯离子的干扰,缩短样品的处理时间,提高硫酸根的选择性。本方法具有操作简单、响应迅速、干扰小、精确度和灵敏度高等特点。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

核桃营养成分与生理活性及开发利用

核桃是中国重要的木本粮油经济作物,其仁、壳、花、叶等也富含多种营养及活性成分,具有较大的开发利用价值。文章对核桃仁、核桃青皮、核桃壳、核桃花、核桃叶等部位的营养成分、生理功能及开发研究现状进行综述,旨在为中国核桃资源的深加工及综合利用提供参考。     

射频辅助磁控溅射制备梯度Cr/CrC膜的性能

目的 改善CrC薄膜的制备工艺,提高薄膜的结合强度。方法 采用射频偏压辅助磁控溅射技术,以Cr和石墨为靶材,C2H2为反应气体,在M42高速钢表面制备梯度Cr/CrC膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、Raman光谱仪分析薄膜的微观形貌、成分组成、键结构,用纳米压痕仪、洛氏硬度计对薄膜的结合性能进行评价。结果 成功制备了表面致密均匀的梯度Cr/CrC薄膜,薄膜中sp3键含量随石墨靶射频功率的增加而呈现先增大后减小的趋势。薄膜的结合强度随射频功率的增大而先增大后减小,射频功率为250 W时,薄膜中含有最多的sp3键,并且有最高的硬度,硬度值为21 GPa。结论 纯Cr过渡层能有效吸收薄膜中的内应力,改善膜/基结合性能,对Cr/CrC薄膜结合强度有明显增强作用。石墨靶的射频功率大小对梯度Cr/CrC膜的结构和结合强度有显著影响,射频功率为250 W时,制备出的薄膜具有最高的硬度和结合强度。