卤盐离子液体/氧气催化芳硫酚与异色满反应

以1-羧乙基-3-甲基咪唑氯（[COOH-EtMIm][Cl]）/O2体系催化异色满与取代苯硫酚发生脱氢偶联反应，合成了1-(取代苯硫酚)异色满。通过单因素实验对反应影响因素进行筛选，得到最佳反应条件为：4-甲基苯硫酚（128 mg, 0.5 mmol）、异色满（134 mg, 1.0 mmol）、[COOH-EtMIm][Cl]（95 mg, 0.5 mmol）、氧气（0.1 MPa）、反应温度120 ℃、反应时间12 h。在该条件下，催化剂可重复使用4次，实现了1-(4-甲基苯硫酚)异色满克级合成，底物拓展后得到12种1-(取代苯硫酚)异色满，产率为52%~96%。并提出了[COOH-EtMIm][Cl]阴阳离子通过氢键分别活化苯硫酚与异色满，经O2氧化，脱氢得到1-(取代苯硫酚)异色满的反应机理。     

深共融溶剂中合成2-取代苯并噻唑类化合物

在由氯化胆碱和乙酰胺组成的深共融溶剂中,以邻氨基苯硫酚和芳香醛为原料,通过环化反应,合成了一系列2-取代苯并噻唑类化合物.当氯化胆碱和乙酰胺的物质的量比为1.0:2.0时,0.3 mmol邻氨基苯硫酚与0.3 mmol芳香醛在70℃下反应1.0 h,可得到最高产率(经柱色谱分离)为98％的产物.该方法无需其他催化剂,反应条件温和、操作简单、底物范围广泛;深共融溶剂循环使用3次后,产物的产率仍可达到90％以上.     

卤盐离子液体/氧气催化芳硫酚与异色满反应

以1-羧乙基-3-甲基咪唑氯（[COOH-EtMIm][Cl]）/O2体系催化异色满与取代苯硫酚发生脱氢偶联反应,合成了1-(取代苯硫酚)异色满。通过单因素实验对反应影响因素进行筛选,得到最佳反应条件为：4-甲基苯硫酚（128 mg, 0.5 mmol）、异色满（134 mg, 1.0 mmol）、[COOH-EtMIm][Cl]（95 mg, 0.5 mmol）、氧气（0.1 MPa）、反应温度120 ℃、反应时间12 h。在该条件下,催化剂可重复使用4次,实现了1-(4-甲基苯硫酚)异色满克级合成,底物拓展后得到12种1-(取代苯硫酚)异色满,产率为52%~96%。并提出了[COOH-EtMIm][Cl]阴阳离子通过氢键分别活化苯硫酚与异色满,经O2氧化,脱氢得到1-(取代苯硫酚)异色满的反应机理。     

微型氢化物发生-原子荧光法测定水产品汞形态

建立以溴化剂作为有机汞消解剂,微型氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的方法。采用单因素试验探讨还原剂浓度、盐酸浓度、灯电流、负高压、氧化剂用量及氧化时间对汞荧光强度的影响。经过优化试验,确定氧化有机汞效率最佳条件为0.5 mL溴化剂（30 g/L溴化钾和10 g/L溴酸钾）,消解时间40 min。在最优条件下,方法检出限为0.014 0 ng/mL,相对标准偏差在1.5%～6.2%之间,加标回收率在86%～101%之间,适用于水产品中有机汞的检测。     

羧酸离子液体/氧气催化氧化芳甲醇

在组合体系“1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐（[EMIm][OAc]）/O2”作用下,以芳甲醇为原料,经氧化反应,合成了系列芳甲醛（酮）类化合物。通过对条件进行优化,得到适宜反应条件为：芳甲醇与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐物质量比为1 : 1,氧气压力为0.2 MPa,温度为130 ℃,时间为12 h。在此条件下,实现了苯甲醛克级规模制备,得到20种芳甲醛（酮）,产率为65%~96%。根据研究结果与相关文献报道,提出了[EMIm][OAc]通过阴离子作用于苯甲醇,经O2氧化,脱水得到苯甲醛的反应机理。     

氧化锆间隔层的低温喷涂制备及其三层结构钙钛矿太阳能电池应用性能（英文）

氧化钛/氧化锆/碳三层结构钙钛矿太阳能电池(Perovskite solar cells, PSCs)具有原材料廉价、制备工艺易放大和稳定性好等优势,受到了广泛关注。但三层结构PSCs的低温制备研究进展缓慢,主要原因之一在于难以在低温条件下构建合适的氧化锆间隔层。本研究以尿素为孔隙率调节剂,用简单的喷涂法制备多孔氧化锆间隔层用于三层结构PSCs。通过调节喷涂次数优化氧化锆层厚度为1100 nm时,电池的性能最优,单电池功率转换效率达到14.7%, 5块电池串联模块(5×0.9 cm×2.5 cm)达到10.8%。PSCs在恒温恒湿箱(25℃,湿度40%)保存200 d,功率转换效率保持稳定,没有明显下降。柔性基底上的氧化锆层经50次弯曲测试后保持完整,未见脱落。与传统的丝网印刷氧化锆间隔层制备方法相比,本研究的喷涂方法具有方法简便、操作温度低、与柔性基底兼容性好的优点。     

金属有机框架材料吸附重金属离子和放射性核素的研究进展

金属有机框架(MOFs)是一类无机-有机配位的多孔材料。与传统吸附剂相比，MOFs具有结构可设计性、功能多样性、比表面积大和孔隙率高等优点，可通过前合成和后修饰法调节孔径大小、引入特定官能团或活性位点，实现快速、高效地分离水中的重金属离子和放射性核素，对资源回收和环境修复意义重大。本文详述了MOFs吸附砷、铬和汞等重金属离子，吸附铀和锝等放射性核素的研究现状及作用机理，总结了提高MOFs吸附性能的方法，提出了MOFs作为重金属和放射性核素吸附剂时亟需解决的问题。     

水介质中离子液体催化合成四氢喹唑啉

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为催化剂，以芳香胺和2-氨基苯甲醛为原料，在水介质中通过环化缩合反应，合成了一系列四氢喹唑啉类衍生物。通过对模板反应条件的探究，确定了最优条件为：0.2 mmol 2-（1-吡咯烷基）苯甲醛（Ⅰa），0.4 mmol芳香胺（Ⅱa），30%（以Ⅰa物质的量为基准）的催化剂，1 mL H2O，90 ℃下反应6 h，可得到产率为81%的产物。同时探索了的反应底物普适性，以较好的底物范围合成了19种四氢喹唑啉类衍生物。     

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪，建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性，得到最佳辅助浸提方式；通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响，得到最佳浸提条件。结果表明，超声辅助浸提方式最佳，稳定性最好。最佳浸提条件为：超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后，镉在0.05～0.25 ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%～106.7%,相对标准偏差为1.62%～4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证，结果准确可靠。与传统方法对比，该方法前处理简单、耗时短、测定准确，适用于稻米中痕量镉的测定。     

羧酸离子液体/氧气催化氧化芳甲醇

在组合体系“1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIm][OAc])/O₂”作用下，以芳甲醇为原料，经氧化反应，合成了系列芳甲醛(酮)类化合物。通过对条件进行优化，得到适宜反应条件为：芳甲醇与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐物质的量比为1∶1、O₂压力为0.20MPa、温度为130℃、时间为12h。在此条件下，实现了苯甲醛的克级规模制备，得到20种芳甲醛(酮)，产率为62%～96%。提出了[EMIm][OAc]通过阴离子作用于苯甲醇，经O₂氧化，脱水得到苯甲醛的反应机理。