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目的建立黄颡鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝、天青A、天青B残留量检测的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performanc eliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用方法。方法样品中加入乙腈于-18℃冷冻30 min,再加入去水剂无水硫酸镁和氯化钠,漩涡振荡离心后取上清液加入净化萃取试剂,漩涡离心后氮气吹至近干,乙腈复溶并注入HPLC-MS/MS测试。结果在最优的条件下, 7种染料类兽药在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,方法平均回收率为78.2%~95.3%,精密度为3.0%~5.6%。结论该方法简单、快速、可靠,线性关系良好,检出限低,灵敏度高,可用于黄颡鱼中7种染料类兽药残留测定。 相似文献
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将蛋白质沉淀法应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的前处理,建立牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的快速前处理方法,并与国标法(GB 5009.24-2016/第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法)比较。在样液中加入乙腈,振荡后再加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,混合均匀并离心,取上清液过滤膜后注入高效液相色谱串联质谱仪检测。采用Inersil ODS-3(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,采用电喷雾离子源行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析。在最优的条件下,方法定量线性范围为0.2~10 ng/mL,方法回收率为72.0%~94.8%,精密度为2.1%~5.8%。与国标相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,可应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1的日常检测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱串联质谱法检测黄花鱼中硫黄素T的方法。方法样品以甲醇作为萃取溶剂,经C18反相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸酸化的0.02mol/L乙酸铵作为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,采用电喷雾离子源,正离子多反应检测扫描方式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果硫黄素T在1~100 ng/mL范围内具有良好的线性,方法定量限为1.2μg/kg,回收率为85.5%~93.8%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。结论该检测方法操作简单,结果准确,可应用于黄花鱼中硫黄素T的日常检测。 相似文献
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本次检测的目的是测定紫菜中碘的含量,并采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了一种优化的超声萃取法测定紫菜中碘的含量。结果显示,该方法简单、可靠,线性关系好,检出限低。在最优条件下,该方法定量线性范围为0.1~0.5mg/L,相关系数r=0.998,方法回收率为86.5%~101.2%,精密度在5%以下,方法检出限为0.028mg/kg。因此得出结论,该方法为超声萃取-ICP-MS法测定紫菜中碘的含量提供了参考依据。 相似文献
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