稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量

目的 建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2 β-酪蛋白变异体的分析方法。方法 首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2 β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果 本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2 β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%～4.720%。结论 本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

进出口脱皮花生涉税归类鉴定快速检测方法

建立脱皮花生涉税归类鉴定的快速检测方法——过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定法。以pH 7.7的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化氢酶,加入过氧化氢溶液后30℃水浴15 min,以0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定剩余过氧化氢,通过高锰酸钾耗液量计算过氧化氢酶活动度;以pH 7.0的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化物酶,25℃孵育30 min,加入愈创木酚和过氧化氢,在436 nm波长下,测定初始时和2 min后的吸光度值,计算两者之差ΔA,计算过氧化物酶活力。分别对鲜花生、出口生花生、干燥脱皮花生以及150℃烘烤30 min出口生花生和干燥脱皮花生进行过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定。对数据做方差分析,结果有显著性差异。鲜花生中2种酶活性最高,经干燥后活性降低,150℃烘烤30 min后,2种酶失去活性。     

某进口固体废物“铁精粉”的鉴别方法探析

为了确保不进口污染环境的固体废物,针对某冒充铁精粉的进口固体废物,通过外观、成分、物相分析进行了系统的鉴别。确定样品主要为经研磨加工的氧化铁皮,属于禁止进口的固体废物——轧钢产生的氧化皮。     

婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

室温贮藏过程中南美白对虾挥发性物质的变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱(GC-MS)技术并结合保留指数(RI)的方法测定25℃条件下不同贮藏阶段南美白对虾肌肉挥发性物质的变化情况,共检出63种挥发性物质。采用聚类分析及主成分分析的方法研究南美白对虾贮藏过程中挥发性物质变化规律。结果表明,挥发性物质变化可以用来表征新鲜度的变化,南美白对虾贮藏0、12 h样品的特征挥发性物质为三甲胺、壬醛、2-乙基己醇等4种,贮藏6 h样品的特征挥发性物质为二烯丙基二硫、吲哚2种,贮藏24、36、48 h样品的特征挥发性物质为二甲基三硫、4-甲基苯酚、二甲基二硫等5种,(0~48)h整个贮藏过程的特征挥发性物质为三甲胺、吲哚、二甲基二硫等5种。     

可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究

本研究利用Agilent DB-23(30 m×0.250 mm×0.25μm)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯,有效的将同分异构体进行分离,解决了目前同分异构体无法分离的问题。利用液液萃取的检测原理,将无机相和有机相进行分离,得到很好的分离效果。本研究有效克服了样品提取难的困难,实现了快速、准确进行定性定量的测定,适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。