磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究

为优化液相法一步制备磷酸铁锂（LiFePO₄）技术,以七水合硫酸亚铁、磷酸二氢铵、一水合氢氧化锂为原料,通过添加十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为表面活性剂,采用液相水热法合成技术,一步合成了LiFePO₄正极材料。研究了水热法一步合成技术对LiFePO₄材料的组成、结构、形貌、粒度等的影响,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、粒度分析仪等对材料进行了表征分析,并测试了材料的电化学性能。研究结果表明,合成得到的LiFePO₄材料为微米级球形颗粒形貌的正交晶系非化学计量比的Li_1.02Fe_0.994PO₄材料。电化学性能测试结果表明,在0.1C倍率下首次充、放电比容量分别为162.0、159.9 mA·h/g,库伦效率达到98.7%、倍率性能（以1C/0.1C保持率计）为92.3%,0.1C倍率循环100次容量保持率为96.4%,展现出良好的电化学性能。     

（C5H7N2O2）4（SiMo12O40）的合成、结构及催化氧化碘离子研究

采用常规水溶液法合成了一种新型的有机-无机杂化多金属氧酸盐（C₅H₇N₂O₂）₄（SiMo₁₂O₄₀）（简称SiMo-12）。采用红外光谱（IR）、热重分析（TG）、单晶和粉末X射线衍射（XRD）、元素分析等对SiMo-12进行了表征。以过氧化氢为氧化剂,运用SiMo-12催化碘离子氧化,考察了催化剂用量、氧化剂用量、pH、温度等因素对反应速率的影响。结果表明：该化合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.097 58（4） nm、b=1.144 88（4） nm、c=1.252 66（4） nm、α=64.665（1）°、β=64.804（1）°、γ=83.441（1）°、V=1.282 89（8） nm³、Z=1、R=0.034 0、wR₂=0.079 9。化合物由4个1-咪唑乙酸和一个经典的Keggin型[SiMo₁₂O₄₀]^4-单元组成,有机配体和多金属氧酸阴离子之间通过静电作用、质子转移以及氢键作用沿x轴形成一维链,链与链之间相互平行形成平行于xy面的二维层,层与层之间再通过氢键连接而得到三维网状结构。SiMo-12在催化碘离子氧化中表现出较为优异的催化活性,在c（SiMo-12）=2.0×10^-4 mol/L、c（过氧化氢）=2.0×10^-3 mol/L、pH=1.4、50 ℃条件下反应速率达到2.641 6×10^-5 mol/（L·s）,比未加催化剂时的反应速率提高了1 565倍。     

类球形低硫磷酸铁的制备技术研究

磷酸铁（FePO₄）是锂电池正极材料磷酸铁锂（LiFePO₄）的核心前驱体,FePO₄形貌及硫含量对合成的LiFePO₄材料性能有重要影响。为得到类球形低硫FePO₄产品,在传统液相沉淀法技术基础上做了改进优化,添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为形貌助剂提高产品球形度,添加氨水作为配体形成磷酸铁铵配合物改善结晶过程,降低产品硫含量。结果表明：所制备的FePO₄产品硫质量分数低,达到2.6×10 ^-5,形貌为均一的微米类球形颗粒,D₅₀=11.4 μm,振实密度达到1.22 g/cm ³,有望成为制备高压实密度LiFePO₄材料的核心前驱体。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

不同沉淀剂制备Pd/TiO_2催化剂对直接合成过氧化氢催化性能的影响

以不同沉淀剂Na_2CO_3、NH_3·H_2O和尿素,通过沉积-沉淀法制备催化剂Pd/TiO_2-CD(X),使用CO脉冲、孔结构分析、H_2-TPR、XRD等表征手段分析催化剂的性质,讨论不同沉淀剂制备的催化剂Pd/TiO_2-CD(X)对直接合成过氧化氢催化性能的影响。结果表明,催化剂Pd/TiO_2-CD(Na_2CO_3)有较高的金属分散度、较小的Pd晶粒粒径、较大的比表面积和平均孔容,分散度为17.22%,晶粒粒径为5.42 nm,比表面积为54.136 m²/g,平均孔容为0.437 cm2/g,平均孔容为0.437 cm³/g,有较好的催化性能,产率达到852.3 mmolH_2O_2/(g_(Pd)·h)。     

某磷矿选矿前后制酸评价对比实验研究

通过采用"二水法"湿法磷酸工艺对选矿前后的西南某磷矿进行了制酸评价研究。以游离SO_3浓度、磷酸浓度、停留时间和液固比四个主要工艺参数为条件,将两种磷矿在相同的条件下连续运行12h,磷石膏滤饼采用二级逆流洗涤。通过对比,选矿后精矿的转化率、回收率、过滤强度都明显提高。     

环己醇萃取浓缩氟硅酸的工艺研究

用环己醇萃取浓缩氟硅酸,研究相比、温度以及时间对氟硅酸浓缩的效果,通过碱洗、减压蒸馏再生萃取剂。萃取的最佳工艺为：萃取剂和稀氟硅酸的相比为12∶1,温度60℃,时间50 min时,氟硅酸的浓缩效果最佳。萃取剂再生实验结果发现,碱洗过程,氢氧化钠的浓度和氟的回收成正比;萃取剂中水的去除与减压蒸馏时真空度成正比。     

基于变换光学的微波加热用超表面数值研究

由于单个微波源的功率值有限,工业上往往采用多源微波加热以满足大功率需求。然而,额外 的微波馈口将增加端口间耦合,可能引起微波源损坏。因此,提出一种基于变换光学的新型超表面,使微波在 进入加热腔体的方向上正常传播而在相反方向被阻挡,从而减少功率反射和耦合。在二维数值模型中,采用 反向传播神经网络优化了超表面的介电性能,使得单源和双源微波加热的能量效率分别提高了42. 2%和53. 3%,且 均具有较好的加热均匀性。数值计算结果表明,超表面可工作在2. 45 GHz 频率,具有60 MHz 的带宽,工业应用前 景良好。     

磷石膏制硫酸铵的反应机理与动力学实验研究

研究了磷石膏制取硫酸铵的反应机理与本征动力学速率方程,通过理论研究与实验论证发现,上述反应是在磷石膏与碳酸铵的固液界面上进行的,符合缩芯模型。在动力学速率方程参数的测定中,由于磷石膏微溶于水,反应速率近似地认为只与碳酸铵的浓度有关,实验是在低温、低碳酸铵浓度、高搅拌速率以及磷石膏过量的条件下进行的,实验得到了温度为0,5,10℃时的速率常数,同时将不同温度的速率常数进行拟合得到了磷石膏与碳酸铵反应的活化能为37 246.64 J/mol,指前因子为77 033.83 min-1。