超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2²0 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%¹.51%,加标回收率为100.62%1.51%,加标回收率为100.62%¹01.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

副溶血弧菌DPO-PCR检测方法的建立

以副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus,VP)toxR基因为靶基因设计了一对双启动寡核苷酸(DPO)引物,建立了DPO-PCR快速检测VP的方法。结果显示,退火温度在49~69℃都能有效地扩增出目的基因,表明该检测方法对退火温度不敏感;该DPO引物仅与VP的扩增反应呈阳性,而与其他菌株无非特异性扩增反应,表明该方法特异性强;该方法的灵敏度为121 CFU/m L。利用该检测方法对采集的550份样品进行检测,共计检出19份VP阳性样品,与行标法(SN/T 1870-2007)检测结果一致,实用性良好。该DPO-PCR方法设计简单、特异性强,具有良好的实用性。     

化妆品中过敏性香料及检测技术研究进展

介绍了化妆品中过敏性香料化合物的种类、相关法规。综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术等,并对各方法的适用范围、优缺点等进行了介绍。展望了二维色谱-质谱联用检测技术在此领域的应用前景。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2~20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%~1.51%,加标回收率为100.62%~101.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中Y-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/mL～0.50μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检测限为0.10mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%～98.4%,相对标准偏差为6.8%～7.6%（n=10）。     

应用DPO-PCR技术检测肠出血性大肠杆菌O157∶H7

利用双启动寡核苷酸引物（dual-priming oligonucleotide,DPO）聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）技术检测肠出血性大肠杆菌O157∶H7。根据DPO引物设计原则,以肠出血性大肠杆菌O157∶H7 rfbE 基因为靶基因设计一对DPO引物,经过反应体系的优化,建立了肠出血性大肠杆菌O157∶H7 DPO-PCR检测方法, 其检测灵敏度约为94 CFU/mL。与常规PCR方法相比,所建立的DPO-PCR方法对退火温度不敏感,在引物设计和实 验过程中不需要对引物及其退火温度反复优化,同时基于DPO引物的特殊结构又增强了其特异性。DPO-PCR方法 设计简易、特异性强,为致病性微生物的快速准确检测提供了新途径。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

金黄色葡萄球菌实时荧光PCR快速检测方法的建立

为建立检测金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)的快速检测方法,以SA Sa442基因为靶基因设计合成引物及Taq Man探针,建立了实时荧光PCR快速检测SA的方法。结果显示,对16株试验菌株进行荧光PCR检测,只有SA检测为阳性,表明该检测方法特异性强;该方法的灵敏度为7.5 CFU/m L,利用该检测方法对采集的175份样品进行检测,共计检出5份SA阳性样品,与国标法(GB 4789.10—2010)检测结果一致,显示了良好的实用性。该检测方法灵敏度高、特异性强,具有良好的实用性。     

微波辅助法制备Pd／C和Pd-Co／C催化剂及其氧还原催化活性研究

为了减少有机溶剂的使用量,使制备方法更加环境友好,文章研究了有机溶剂量对微波反应制备Pd／C系列催化剂的影响,并采用XRD、TEM和电化学测试等方法对催化剂结构和电化学性能进行了表征和评价。研究表明：当有机溶剂使用量降到5mL时,该催化剂依然能保持较高的催化活性。在此基础上,文章还对一系列不同组成的Pd-Co／C合金催化剂进行了研究．发现活性组分粒径约为3．5nm时,Pd2Co／C催化剂具有最佳的氧还原电催化活性。