1，3-二氯-2，4，6-三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯（DCTNB）产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质（1,5-二氯-2,4-二硝基苯（DCDNB）、2,3,4-三氯-1,5-二硝基苯（TCDNB））的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为：Hypersil ODS2 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,紫外检测波长240 nm,流动相为V_ACN/V_Water=55/45,流速1.2 mL·min^-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^-1,定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^-1,相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。     

基于近红外光谱的梯恩梯凝固点温度检测方法研究

为实时检测梯恩梯(TNT)生产过程中的凝固点温度，结合化学计量学和光谱学，采用偏最小二乘法建立近红外光谱分析技术，实时检测TNT凝固点温度的定量模型。通过比较1阶导数+标准正态变量变换（SNV）、多元散射校正（MSC）、1阶导数、SNV、1阶导数+MSC、2阶导数6种原始光谱数据优化预处理方法，发现选择光谱建模区间为9 403.8~ 4 597.7 cm^-1、1阶导数（17点平滑）+SNV预处理方法建立的模型最佳，模型相关系数R²=0.991，交互验证标准偏差为0.178. 主成分分析及模型验证结果表明：用最优模型预测不同机台的硝化物凝固点温度，近红外光谱分析预测值与人工测定值偏差最大为0.950 4%； 该模型有较好的稳定性、预测性，能够识别不同类型的样本，在短时间内用近红外光谱分析法可测定凝固点温度。     

纳米铁还原TNT红水中二硝基甲苯磺酸(钠)的影响因素研究

考察了纳米铁的投加量、二硝基甲苯磺酸钠(DNTS)初始浓度、初始pH、纳米铁超声、干燥处理等因素对纳米铁还原TNT红水中DNTS效果的影响。结果表明:考察范围内,纳米铁/DNTS质量比越大,DNTS的去除率越高,单位质量纳米铁去除DNTS总质量越小;当初始pH<10时,去除率受pH影响不大,但准一级反应速率常数随pH上升而接近直线下降,酸性条件下还原更彻底,碱性条件下吸附沉淀作用更明显;干燥处理使纳米铁被部分氧化,还原能力下降;超声有助于促进纳米铁的充分分散和表面氧化层的剥离,提高反应活性。去除率随时间变化曲线表明,2,4-DNT-5-SO3Na(H)比2,4-DNT-3-SO3Na(H)容易被还原。     

六硝基茋的高效液相色谱法分析

建立了分析主成分六硝基茋(HNS)和主杂质六硝基联苄(HNBB)的高效液相色谱法。该法在Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行,以乙腈和水为流动相,比例为56∶44,流速为0.7 mL·min-1,用紫外-可见检测器,检测波长226 nm,柱温25℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,HNS和HNBB分别在5~100 mg·L-1和2~50 mg·L-1浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r0.999,检出限分别为0.60,0.31 mg·L-1,定量限分别为2.00,1.02 mg·L-1,加标回收率为99.60%~100.39%,相对标准偏差为1.63%~2.07%。该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于HNS产品中有关物质的检测分析,满足实际样品分析的需求。