配比与紫外老化对PLA/PBAT包装膜性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯迁移的影响

制备聚乳酸/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PLA/PBAT)复合食品包装薄膜,探究了配比和紫外老化时间对其性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移的影响。制备了10:90、20:80、30:70三种不同配比的PLA/PBAT复合薄膜,经过72、150、300 h紫外老化时间后,对薄膜的拉伸强度、阻隔性、可见光透过率、结晶度等性能进行测试。借助GC-MS建立增塑剂ATBC的检测方法,探究不同配比及紫外老化时间对薄膜中ATBC迁移的影响。结果显示3种配比对力学性能、透光率无明显影响,30:70配比薄膜的阻隔性及结晶度最优,ATBC迁移率最低,氧气透过率和水蒸气透过率分别为894 mL/(m2·d·0.1 MPa)和520 g/(m2·day),结晶度为5.99%,ATBC的迁移率为25%;紫外老化以后会破坏薄膜内部结构,同时使表面生成致密层,降低力学性能的同时阻碍了其中ATBC的迁移。     

GC法测定食品接触用再生PVC中氯乙烯类化合物的迁移量

目的 有效考察食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的迁移风险。方法 建立测定食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷在水、酸性、含乙醇、橄榄油和化学替代溶剂中迁移量的气相色谱法。采用DB-624(60 m×250 μm×1.4 μm)毛细管柱对迁移实验后的3种物质进行组分分离，用电子捕获检测器(ECD)进行检测。结果 氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的色谱分离效果较好，在0.005~0.05 mg/kg内线性关系良好，检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。当添加量为0.005、0.01和0.02 mg/kg时，3种物质的加标回收率为94.8%~108%，相对标准偏差(n=6)为0.0%~9.0%，均低于10%。结论 该方法具有较好的精密度和准确度，可用于食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷迁移量的测定。     

可持续发展背景下我国食品接触用再生塑料的机遇与挑战

作为国家生态文明建设的一项重要抓手和重大实践,再生塑料应用于食品接触材料是可持续发展背景下应对塑料垃圾污染的关键举措之一。概述了欧盟和美国对食品接触用再生塑料的管理举措,总结了鼓励政策和标准化的推进为可再生塑料用作食品接触材料带来的机遇,与此同时,详细地分析了食品接触用再生塑料面临的挑战,如污染物迁移、满足食品安全标准要求等。从立法、市场监管、安全评估等多视角讨论并作出相关建议与展望,不仅为食品接触材料及制品生产企业对再生塑料的应用提供参考,也为政府制定相关管控举措提供借鉴。     

食品接触用再生PET制品中非有意/有意添加物迁移量的筛查及安全评估

为评估再生PET材料中非有意/有意添加物的迁移风险,采用液相四极杆飞行时间质谱、气相色谱串联质谱和顶空串联气相色谱法建立了再生PET制品中非有意/有意添加物筛查的方法,并对迁移实验所得食品模拟物进行检测。结果表明,共筛查出了6个化合物,其中油酸甲酯、棕榈酸甲酯、三甘醇辛酸癸酸酯和三乙二醇二异辛酸酯等4个化合物是有意添加物,亚油酸甲酯和1, 2-双-（4-羧基-苯甲酰基）-乙烷是非有意添加物。检出的化合物均未在GB 9685-2016食品安全国家标准中列出,是未被允许使用的化学物质。依据毒理学关注阈值法评估所检出的化合物均为Cramer Ⅰ类物质,结合膳食暴露条件评估它们的暴露量大大低于安全暴露阈值1.8 mg/人/d,对人体健康产生危害的可能性较低。     

中国和欧盟酸性食品模拟物对食品接触材料迁移量的差异性分析

目的 对中国和欧盟分别规定的不同酸性食品模拟物进行差异分析,并对2种不同酸性食品模拟物的迁移试验结果差异进行考察。方法 选取4类典型的酸性食品(共123种)进行pH测试,分别以3%(质量分数)的乙酸和4%(体积分数)的乙酸为食品模拟物对食品接触材料及制品进行迁移试验,并测试样品的总迁移量、甲醛迁移量、三聚氰胺迁移量、双酚A迁移量和重金属(锑)迁移量,比较样品在2种不同酸性食品模拟物中的迁移量差异。结果 pH测试结果表明,中国生产的4类酸性食品的pH范围为2.3~5.1,国外生产的4类酸性食品的pH范围为2.49~4.88,pH<5对4类酸性食品的pH覆盖率均大于或等于pH<4.5。迁移结果表明,在大多数情况下,食品接触材料在4%(体积分数)的乙酸中的迁移量,无论是总迁移量还是特定迁移量都大于或等于在3%(质量分数)的乙酸中的迁移量,食品接触材料在3%(质量分数)的乙酸中的迁移量高于在体积分数4%的乙酸的情况极少。结论 根据研究结果,中国采用pH<5定义酸性食品符合中国人的餐饮习惯,酸性食品覆盖性更广,更具合理性。迁移量测试结果表明,4%(体积分数)的乙酸是比3%(质量分数)的乙酸更为严苛的食品模拟物,因此对于国外出口中国的食品接触材料,即使已经按照欧盟标准采用3%(质量分数)的乙酸进行了迁移量测试,在进口到国内时还应用4%(体积分数)的乙酸按照中国相关标准再次进行迁移量测试,以满足中国标准的相关要求。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

聚乙烯膜印刷层中乙酰丙酮钛的检测及其稳定性

建立并优化乙酰丙酮钛测定的气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法,并对标准溶液中乙酰丙酮钛的存在形式进行鉴别。采用高效液相色谱法对乙酰丙酮钛标准品、上光油、油墨及印刷样品中的乙酰丙酮进行检测,采用等离子发射光谱法对样品中的钛含量进行检测,用傅里叶红外光谱法对经紫外光（254?nm）照射及加热处理（70?℃）的乙酰丙酮钛进行研究。结果表明,乙酰丙酮钛在标准溶液中以乙酰丙酮及钛离子的形式存在,需分别检测乙酰丙酮及钛离子。上光油、乙酰丙酮钛标准品中检测到乙酰丙酮,而油墨及印刷样品中未检测到乙酰丙酮;上光油、油墨、乙酰丙酮钛标准品及印刷样品中均检测到钛。乙酰丙酮钛在加热和紫外光照射处理后,碳碳双键发生氧化反应,说明加热和紫外照射均导致该物质发生变质。     

快餐包装纸中矿物油向固体食品模拟物的迁移

研究从市场上收集到的24 种快餐包装纸中的矿物油向固体食品模拟物Tenax的迁移规律。在多个不同的迁移条件（40 ℃/0.5、1、2、3 h,40 ℃/10 d和70 ℃/2 h）,探究矿物油的迁移行为及其影响因素,以评价其安全性。选择正己烷-乙醇（1∶1,V/V）混合溶液对Tenax进行过夜萃取,采用质量分数0.3%硝酸银固相萃取柱对饱和烃矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）和芳香烃矿物油（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）进行分离纯化,最后用气相色谱-氢火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法分别进行定量和定性分析。结果表明：随着温度的升高,多种快餐包装纸中矿物油向Tenax的迁移量也随之增加。涂蜡纸中MOSH迁移量均有所检出,其数值为110.49～615.40 mg/kg,而MOAH部分均未检出,这可能是因为涂蜡纸表面涂覆的石蜡层属于MOSH类,导致其MOSH部分的迁移量较高。网购餐盘纸和常规餐盘纸中MOSH迁移量约为其特定限量值（0.6 mg/kg）的10～400 倍,MOAH的迁移量约为其特定限量值（0.5 mg/kg）的10～70 倍,而使用优质胶印油墨的原生纤维餐盘纸均未超过其限量值。最后,通过对印有胶印油墨的原生纤维餐盘纸中矿物油进行溯源分析,发现经过迁移的矿物油一部分可能来源于其所用油墨,其他来源可能来自于回收纤维、黏合剂、添加剂和加工助剂等。     

食品接触用硅橡胶中3种环硅氧烷的测定及迁移规律

采用溶剂提取-气相质谱联用法(Solvent extraction-gas chromatography/mass spectrometry,solvent extraction-GC/MS)测定食品接触用硅橡胶中八甲基环四硅氧烷(Octamethylcyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(Decamethylcyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(Dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)等3种环硅氧烷的含量,并研究硅橡胶烤盘中D4~D6向油性食品模拟物中的迁移规律。采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)分析方法确定硅橡胶的材质,以优化的提取溶剂正己烷和超声提取时间30 min,通过GC/MS检测3种不同用途的9个硅橡胶品牌产品中D4~D6的含量。以其中一种硅橡胶烤盘进行单面迁移试验。结果表明:D4~D6在0.5~20.0 μg/mL质量浓度范围内线性良好,决定系数R2大于0.9961,且D4~D6的检出限均小于为11.2 ng/mL,定量限均小于37.2 ng/mL。通过加标验证,D4~D6的平均回收率为85.20%~98.12%,相对偏差RSD为2.17%~4.27%(n=6)。硅橡胶奶嘴和高压锅密封圈中D4~D6含量较少,而硅橡胶烤盘中含量最多,其D4~D6的均值分别为175.08、824.12和901.17 mg/kg。通过迁移试验,发现硅橡胶烤盘在60 ℃油性食品模拟物95%乙醇中达到迁移平衡时,D4~D6的迁移率分别为71.36%、57.03%和49.31%。这表明D4~D6会迁移到油性食品中,且分子量较小的D4更易迁出,其安全性不可忽视。