某进口固体废物“铁精粉”的鉴别方法探析

为了确保不进口污染环境的固体废物，针对某冒充铁精粉的进口固体废物，通过外观、成分、物相分析进行了系统的鉴别。确定样品主要为经研磨加工的氧化铁皮，属于禁止进口的固体废物——轧钢产生的氧化皮。     

约束对DNAN基熔铸炸药点火反应特性的影响

为了探究约束对2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药点火反应特性的影响，设计了不同壁厚条件下单端点火试验和相同壁厚的爆轰试验；基于爆炸相似理论，通过对比爆轰试验与点火试验产生的冲击波超压，估算了炸药在点火试验中产生的等效反应药量。结果表明，DNAN基熔铸炸药在一般约束条件下(壁厚小于10mm),经黑火药引燃后仅发生燃烧反应；在强约束条件下(壁厚20、30、40及50mm)反应更为剧烈，但未发生典型的燃烧转爆轰过程，反应烈度为爆燃或爆炸级。DNAN基熔铸炸药发生反应的等效反应药量随着管体壁厚增大，爆炸百分比从23.9%依次增加至34.8%、77.3%及78.7%。可知在一定范围内增强约束条件，炸药燃烧进程会随之加快，反应更为剧烈，但当约束条件足够强时，这种促进作用将不再明显。     

基于蛋白质/肽组学的三文鱼物种溯源

不同三文鱼在外观和物种亲缘关系上都十分相近，本研究旨在建立一种大西洋鲑鱼、大马哈鱼和虹鳟鱼的物种溯源方法。基于质谱鸟枪法蛋白质组学，在95%置信水平上共鉴定得到912个蛋白质。经过对不同三文鱼特征蛋白质相应肽段的检测特异性和物种特异性筛选分析，得到潜在的物种特征肽段生物标志物。通过多反应监测的靶向肽组学，进一步验证物种特征肽段生物标志物，得到了大西洋鲑鱼10条物种特征肽段、大马哈鱼2条物种特征肽段和虹鳟鱼3条物种特征肽段，并对市售的商品三文鱼产品进行了方法应用。结果显示，该方法操作方便、准确可靠、特异性好、适用性强，可在常规分析实验室对商品三文鱼产品进行有效的鉴别分析。     

储油罐进油体积和重量的测量及不确定度评定

用量油尺测量油位高度，同时检测油温和取样检测密度，对一座保温式立体油罐在进油前后进行测量得到15℃毛标准体积和毛重并进行了不确定度评定。体积相对扩展不确定度为0.17%,满足GB/T 9110—1988《原油立式金属罐计量油量计量方法》不大于0.25%的规定。通过分析各不确定度分量对总不确定度的贡献发现，影响容量计重结果不确定度的主要因素是油罐检定证书容量示值的不确定度。     

婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

进出口脱皮花生涉税归类鉴定快速检测方法

建立脱皮花生涉税归类鉴定的快速检测方法——过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定法。以pH 7.7的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化氢酶,加入过氧化氢溶液后30℃水浴15 min,以0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定剩余过氧化氢,通过高锰酸钾耗液量计算过氧化氢酶活动度;以pH 7.0的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化物酶,25℃孵育30 min,加入愈创木酚和过氧化氢,在436 nm波长下,测定初始时和2 min后的吸光度值,计算两者之差ΔA,计算过氧化物酶活力。分别对鲜花生、出口生花生、干燥脱皮花生以及150℃烘烤30 min出口生花生和干燥脱皮花生进行过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定。对数据做方差分析,结果有显著性差异。鲜花生中2种酶活性最高,经干燥后活性降低,150℃烘烤30 min后,2种酶失去活性。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的氯霉素药物残留

目的建立QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋)中的氯霉素药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品经乙腈提取,经(PSA∶C18=1∶1)净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。结果 禽蛋基质中氯霉素在0.020～2.0μg/kg线性范围内,相关系数r>0.999;方法检出限0.020μg/kg,定量限0.050μg/kg;在添加浓度水平为0.020、0.10、0.50μg/kg时,回收率范围为80.8%～119.0%,相对标准偏差为4.09%～15.21%(n=6)。采用建立的方法对市购禽蛋样品和天然污染鸡蛋样品进行验证测试,方法实用性满足残留测试要求。结论 本方法前处理操作简便、灵敏度高、可有效用于禽蛋中氯霉素药物残留的监控与定量测定。     

室温贮藏过程中南美白对虾挥发性物质的变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱(GC-MS)技术并结合保留指数(RI)的方法测定25℃条件下不同贮藏阶段南美白对虾肌肉挥发性物质的变化情况,共检出63种挥发性物质。采用聚类分析及主成分分析的方法研究南美白对虾贮藏过程中挥发性物质变化规律。结果表明,挥发性物质变化可以用来表征新鲜度的变化,南美白对虾贮藏0、12 h样品的特征挥发性物质为三甲胺、壬醛、2-乙基己醇等4种,贮藏6 h样品的特征挥发性物质为二烯丙基二硫、吲哚2种,贮藏24、36、48 h样品的特征挥发性物质为二甲基三硫、4-甲基苯酚、二甲基二硫等5种,(0~48)h整个贮藏过程的特征挥发性物质为三甲胺、吲哚、二甲基二硫等5种。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。