MCPVT测定1,3-丁二烯氧化动力学

用小型密闭压力容器实验(MCPVT)分别跟踪测定了1,3-丁二烯在氮气和氧气氛围下温度随时间的变化(T-t)和压力随时间的变化(p-t)。利用p-t曲线构建了1,3-丁二烯初期氧化反应动力学。结果表明,在氮气条件下,即使温度达到388.15 K也未检测到1,3-丁二烯发生化学反应。1,3-丁二烯与氧气在343.15～363.15 K范围内发生了氧化反应,反应器内的压力减小。1,3-丁二烯与氧气的初期氧化反应动力学是二级反应。另外,还考察了氧气过量和1,3-丁二烯过量时两种特殊情况下的假一级氧化反应动力学。探讨了过渡态的热力学参数,计算结果表明,1,3-丁二烯的热氧化是一个有序的分子数减少过程。用气相色谱-质谱联用仪和碘量法分析了氧化反应产物,其产物有呋喃和过氧化物。     

TiO2纳米粒子对低磷化学复合镀Ni-P合金的影响

以不锈钢为基体,采用化学镀方法制备Ni-P合金,然后在镀液中添加TiO_2纳米粒子制备出低磷化学复合镀Ni-P合金,以镀层硬度、孔隙率、磷含量、沉积速率等为评价指标,研究了TiO_2纳米粒子对低磷化学复合镀Ni-P合金的影响。结果表明,镀液中添加纳米TiO_2后,镀层硬度增大、孔隙率降低、磷含量增加。TiO_2纳米粒子的最优添加量是0.50 g/L。     

3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料，二甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂酯化合成3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）的方法对产品的结构进行表征。考察了醇酸摩尔比、催化剂加量、反应物浓度对酯化率的影响。结果表明：醇酸摩尔比1.2:1，催化剂用量为总质量5%，反应物浓度65%，反应时间7 h，酯化率达96.20%，单程收率为73.91%。研究确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线，单程收率提至78.90%，总收率为82.62%，产品的纯度高于使用标准。     

2-十四烷氧基苯胺的合成

首先简介了 2 十四烷氧基苯胺的性质、用途以及国外的 3种合成方法。然后介绍了山西大学环境技术研究所以邻氨基苯酚和乙酸酐为原料合成 2 十四烷氧基苯胺的方法,并测定了该产品的质量指标。最后评价了该合成工艺易于实现工业化生产。     

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘所形成的激基复合物

2,6-萘二甲酸二甲酯与一些二甲基萘可以形成激基复合物。本文通过稳态和动态荧光光谱研究了这类激基复合物的形成与分子结构的关系。结果表明,尽管这些二甲基萘的电离能基本相同,但因取代基位置不同使分子中电荷分布不同,从而影响了激基复合物的形成能力。     

SO2-4/SiO2-ZrO2复合固体超强酸催化α-蒎烯水合反应

以硫酸锆和硅胶为主要原料在水热条件下合成了SiO2-ZrO2复合体,晶化温度150 ℃,晶化时间24 h.用c(H2SO4)=0.25 mol/L水溶液处理焙烧过的SiO2-ZrO2复合体,经焙烧后制得SO2-4/SiO2-ZrO2复合固体超强酸.用FTIR、XRD、BET及NH3-TPD等技术表征了其结构.结果表明,该催化剂存在超强酸中心,比表面积高达203.7 m2/g,孔径为16.6 nm,孔容为0.8 cm3/g,但不具有中孔分子筛的特征结构.将SO2-4/SiO2-ZrO2复合固体超强酸用于催化α-蒎烯水合反应,α-蒎烯的转化率接近100%,对α-松油醇的选择性达50%;该催化剂重复使用5次后,α-蒎烯的转化率由开始的100%变为83.5%,对α-松油醇的选择性仍为50%,表明该催化剂具有良好的重复使用性能.     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

相容剂及其在PC/ABS合金中的应用

采用水相悬浮聚合法合成了SAN-g-MAH、SAN-g-MMA、SAN-g-GMA3种相容剂,比较了3种相容剂对PC/ABS合金的增容效果,着重研究了工艺条件对接枝率的影响及相容剂用量对合金力学性能的影响。结果表明,相容剂的最大接枝率可达5.76%,添加相容剂后,PC/ABS合金的力学性能有明显提高,拉伸强度和缺口冲击强度分别可达61.91MPa和10.12kJ/m2。     

有机碱催化合成4-氨基二苯胺中间体的工艺研究

以苯胺和硝基苯为原料,在四甲基氢氧化铵催化下合成4-氨基二苯胺的中间体,温度为70℃～80℃,苯胺、四甲基氢氧化铵和硝基苯摩尔比为6:1.2:1,反应时间为4小时,硝基苯转化率在98%,总收率95%。     

一步法合成5-甲基海因

以氰化钠、碳酸铵、乙醛等为原料，常压下一步反应得到５甲基海因，总收率７０２％。其最佳操作条件为：反应温度７５℃，反应时间３ｈ，原料碳酸铵与氰化钠之比为２∶１，酸化回流ｐＨ值为２，酸化回流时间２ｈ。