纳米SiO2改性硅树脂天线罩涂层性能测试

随着现代导弹技术的快速发展,石英陶瓷天线罩得到广泛应用,但因其自身的易吸潮、耐污差等缺点,性能优异的天线罩防潮涂料的研制显得至关重要。本文通过对现有硅树脂进行改性制备了纳米SiO_2改性硅树脂涂层,并进行了相关性能测试分析。测试表明。改性后的硅树脂涂层吸水率明显下降,电性能优异,比现有纯硅树脂涂料硬度更高,耐热性更好。     

氨基改性的MCM-41吸附水溶液中亚甲基蓝的研究

用3-氨丙基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性,得到MCM-41-NH2吸附剂,用X射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附、透射电镜(TEM)和红外光谱对其进行表征。并将其用于去除水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附研究,探讨了吸附剂量、溶液p H、温度和接触时间对亚甲基蓝吸附的影响。结果表明,MCM-41-NH2对亚甲基蓝的吸附是一个吸热过程。吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,吸附动力学符合拟二级动力学模型。     

蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量的研究

采用蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量并对其测定条件进行研究。实验结果表明:使用蒽酮-硫酸试剂在430~800nm扫描地笋多糖的最大吸收波长为625nm,蒽酮试剂的最佳浓度为4g/L,最佳加热时间为8min,最佳显色时间4min,精密度实验RSD值为2.31%。平均回收率为92.99%,RSD为3.60%。     

V-Ti-O-Mo催化剂气-固相催化氨氧化合成2-氰基吡啶的研究

用混合法制备了含有五氧化二钒(V2O5)、二氧化钛(Ti O_2)和三氧化钼(Mo O_3)的三元催化剂,用于连续气固相氨氧化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶。结果表明,助催化组分三氧化钼(Mo O3)能提高2-氰基吡啶的选择性,当催化剂组成为8.91%(wt)V2O5、85.84%(wt)Ti O_2和5.25%(wt)Mo O_3时2-氰基吡啶的选择性最好。基于改进后的V-Ti-O-Mo催化剂,对2-甲基吡啶的氨氧化反应工艺条件进行了优化,当反应温度380oC、物料配比1:5:3.3:22(2-甲基吡啶/氨气/水/空气,摩尔比)、空速0.15 h-1时,2-氰基吡啶收率达到最优值85.6%。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

甲基六氢苯酐固化双酚A型环氧树脂的化学降解

分别采用四甲基氢氧化铵(TMAH)和对甲苯磺酸-乙酸酐(Ts OH-AA)降解甲基六氢苯酐固化的双酚A型环氧树脂,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析了降解产物中的可气化成分。结果表明,TMAH降解反应生成了甲基六氢邻苯二甲酸二甲酯,说明TMAH切断了固化物交联网络中的酯键。Ts OH-AA降解反应生成了甘油三乙酸酯和苯基甘油醚二乙酸酯,推测Ts OH-AA不仅切断了固化物交联网络中的碳氧醚键,而且切断了酯键和苯碳键。本研究为解析和理解酸酐固化环氧树脂的成分提供了新的思路。     

4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑的合成和表征

以氯化苄为原料,通过叠氮取代生成苄基叠氮(Ⅰ),然后利用点击化学法合成1-苄基-3-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅱ),其次利用威廉森反应将(Ⅱ)接枝在γ-氯丙基三甲氧基硅烷上得到1-苄基-4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1,2,3-三氮唑(Ⅲ),最后脱除苄基得到4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅳ),可用于制备燃料电池质子交换膜。用FT-IR、1H-NMR以及13C-NMR对产物的结构进行了表征,结果证实了合成路线的可行性。采用单因素实验和正交试验考察了反应温度、反应时间、反应物料物质的量比和催化剂用量等,在最佳工艺条件下得到每一步反应的平均收率分别为83.89%、92.60%、90.56%、71.39%。     

二氢嘧啶酮Schiff碱的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

以乙酰乙酸乙酯、对硝基苯甲醛和尿素为原料,通过缩合、还原反应,得到了6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(Ⅱ),再与芳香醛缩合,以71.5%~83.7%的收率制备了一系列二氢嘧啶酮Schiff碱衍生物(Ⅲa~g),产物结构经IR、1HNMR和13CNMR表征,并用荧光光谱法研究了不同温度下6-甲基-4-[4-(3-硝基苯亚甲基氨基)苯基]-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(Ⅲg)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:Ⅲg对BSA具有荧光猝灭作用。热力学参数表明:由于ΔH0和ΔS0,Ⅲg与BSA之间的主要作用力为疏水作用力;并且根据Frster's非辐射能量转移理论,得到了Ⅲg与BSA之间的结合距离为2.59 nm。同步荧光测试结果表明:Ⅲg使BSA分子构象发生了改变。     

负载型[Bmim]_(3+x)PMo_(12-x)V_xO_(40)/SiO_2催化剂的合成及降解甲基橙性能

将磷酸氢二钠、偏钒酸钠、钼酸钠溶液按化学计量系数混合,通过反应制备具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸H3+xPMo12-xVxO40(x=1~3)。将制备的H3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)与一定量的1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体([Bmim]Br)反应,合成[Bmim]3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)有机-无机的杂多酸杂化材料。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)对[Bmim]3+xPMo12-xVxO40(x=0~3)杂化材料进行表征,结果表明,所合成的磷钼钒杂多酸杂化材料具有Keggin结构。以Si O2为载体制备负载型的杂多酸杂化材料[Bmim]3+xPMo12-xVxO40/Si O2(x=0~3),采用间歇釜式反应器,以双氧水作为氧化剂,将该催化剂应用于降解有机偶氮染料甲基橙的研究,确定最优反应条件为:[Bmim]5PMo10V2O40/Si O2的负载量为50%(质量分数),反应温度为50℃、双氧水用量为5 m L,此时,氧化体系对甲基橙降解率最高,可达94%。催化剂具有很好的重复使用性能,可以重复使用至少7次,而对甲基橙氧化降解活性没有明显下降。     

石墨烯稀土复合物的制备及其光催化降解水中染料的性能研究

文章采用石墨烯与稀土氧化物结合,通过水热合成法制备合成石墨烯氧化钇复合物(GO-Y2O3)。通过对比石墨烯、氧化钇、GO-Y2O3同时在不同的实验对比如:样品光催化降解甲基橙的比较、研究时间对光催化降解甲基橙的影响、研究溶液p H对光催化降解甲基橙的影响最终证明GO-Y2O3对甲基橙光催化效果最好。