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1.
以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空速可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。钒和钼的最佳比率为2.9:1,催化剂的最佳负载量为7%。最佳反应条件下(催化剂焙烧温度600℃,反应温度290℃,10%2-甲基吡啶水溶液的流速为0.2 mL·min-1,氧气的流速为0.1 L·min-1,空速为3083 h-1),2-甲基吡啶的转化率为70.2%,2-吡啶甲醛的选择性为88.3%,与文献报道的未使用Mo掺杂的催化剂所得的结果 (转化率14%,选择性93%)相比,在选择性相差不大的情况下,转化率大幅度提高。 相似文献
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采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶.结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶):n(氨):n(空气)=1:2.5:45和空速1.2 h-1的最佳反应条件下,2-甲基吡啶转化率为99.6%,2-氰基吡啶收率为88.4%. 相似文献
3.
针对甲基吡啶氧化脱甲基反应,以TiO_2为载体经浸渍法制备Ag-Fe_2O_3-V_2O_5/TiO_2催化剂,结合结构表征和催化剂性能评价,考察制备条件对其催化甲基吡啶氧化脱甲基性能的影响。结果表明,通过Fe_2O_3改性可以提高Ag-V_2O_5/TiO_2催化剂对3-甲基吡啶氧化脱甲基化反应的催化性能,其作用主要是抑制V_2O_5团聚,促进V物种的分散。同时,锐钛矿相TiO_2载体表面B酸中心有利于催化3-甲基吡啶脱甲基,提高产物吡啶选择性。经实验优化,Ag-Fe_2O_3-V_2O_5/TiO_2催化剂适宜制备条件为:焙烧温度450℃、焙烧时间4 h、V_2O_5和Ag的负载质量分数分别为15%和1.5%、Fe与V物质的量比1∶2。在优化条件下,吡啶收率与选择性最高可达到62.97%和78.75%。 相似文献
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目前我国的3-氰基吡啶主要依赖进口,为了缓解国内供需矛盾,寻找合理的3-氰基吡啶工业化生产路线已经迫在眉睫。综述了3-氰基吡啶的合成路线,包括烟酰胺法,2-甲基戊二腈氧化法以及3-甲基哌啶,3-甲基吡啶氨氧化法。着重介绍了氨氧化法的反应机理及其催化剂的催化活性。在对几类钒系以及非钒系催化剂进行探讨的基础上,提出了一种新型的纳米分子筛催化剂,并对其工业应用前景进行了展望。 相似文献
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气相催化氧化法烟酸的绿色合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以3-甲基吡啶为原料,用V2O5/TiO2系催化剂,采用气相氧化法一步合成烟酸。水与3-甲基吡啶分开进料,通入催化剂床层后混合进行反应。实验考察了V2O5/TiO2用量、助剂、反应温度、进水量及空速等因素对催化剂活性的影响。当V2O5负载量为25%,反应温度320~340℃,3-甲基吡啶空速0.15~O8h^-1,空气、水、3-甲基吡啶的进料摩尔比为110:100:1时,烟酸的产率达到90%以上。 相似文献
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《高校化学工程学报》2016,(5)
制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的催化活性是基于Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同催化作用,Bi2Mo_3O_(12)和MoO_3的较佳摩尔比率为1:1,催化剂的较佳负载量为15%(wt),低反应温度和高原料流率可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。较佳反应条件下(反应温度290℃,10%(wt)2-甲基吡啶水溶液的流率为0.5 m L×min-1,氧气的流率为0.1 L×min~(-1),空速12600 h~(-1)),2-甲基吡啶的转化率为70.9%,2-吡啶甲醛的选择性为83.1%。 相似文献
9.
以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3%,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50%,当反应温度为360~370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1∶3,质量空速0.75 h-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80.26%,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97.59%,实现了副产物的有效利用。 相似文献
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实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。 相似文献
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V-Ti-O催化剂上一步氧化合成异烟酸 总被引:1,自引:0,他引:1
利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸.对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品.考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响.结果表明:酸性氧化物助剂利于提高催化性能,碱性氧化物则会抑制催化活性.V/Ti(原子比)、反应温度和进水量对异烟酸产率有显著影响.在V-Ti-Cr-Al-P催化剂上,当V/Ti为0.21,反应温度310℃,4-甲基吡啶液体积空速小于0.3 h-1,空气/水/4-甲基吡啶(摩尔比)为96/70/1时,异烟酸的产率可以达到82%. 相似文献
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研究2-甲基吡嗪氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化反应机理后,可知2-甲基吡嗪是通过一系列的脱氢、氧化生成甲醛吡嗪和羧酸吡嗪然后氰化生成产物的,因此优良的催化剂必须由活性及数目合适的脱氢、供[O]及氰化中心组成.分析了各种氨氧化催化剂后,研制了Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,通过实验分别考察反应温度,进料空速,原料配比的影响.确认在空速0.3h-1,反应温度380℃,配料比为2-甲基吡嗪:氧气:氨气=1:8.5:3(摩尔比)时,2-甲基吡嗪的转化率为70%以上,2-氰基吡嗪的收率为55%以上.与同类催化剂相比,具有反应温度低,空速大等优点,更适合工业化;同时也验证了催化反应机理的合理性. 相似文献
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2甲-基吡啶在丙酮-水混合溶剂中的电氧化 总被引:2,自引:0,他引:2
在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以2甲-基吡啶为原料,在丙酮/水混合溶剂中,以PbO2为阳极,电氧化合成了2-吡啶甲酸。通过循环伏安、线性扫描伏安和恒电位电解实验,考察了丙酮与水体积比、反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响。结果表明,V(丙酮)∶V(水)=3∶1,硫酸浓度1.0~1.2 mol/L,2甲-基吡啶浓度0.5 mol/L,温度30℃,阳极电位1.75~1.80 V,生成2吡-啶甲酸的选择性可达88.7%,电流效率达到48.3%。而在纯水作溶剂的溶液中,相同条件下生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率仅分别为67.4%和42.2%。 相似文献
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3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)溶于有机溶剂中,于-5~40℃滴加有机碱,滴加完毕后升温至30~75℃进行氯化反应,反应结束后反应液经分离纯化得到2-氯-3-氰基吡啶.研究了多种因素对反应的影响,最佳收率达到86%.用双(三氯甲基)碳酸酯替代三氯氧磷可提高操作安全性,减少环境污染. 相似文献
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《精细化工》2015,(12)
采用浸渍法制备了不同Ag掺杂的Ag-V/TiO_2催化剂,考察其催化部分氧化3-甲基吡啶脱甲基性能。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)对催化剂进行了表征。结果表明,Ag的掺杂提高了催化剂中表面氧和+4价态的钒物种的含量,加快了催化剂的还原过程,提高了氧化活性,Ag主要以单质的形态存在。3-甲基吡啶氧化反应表明,Ag的掺杂使反应选择性发生变化,主产物由烟酸变成吡啶,当Ag的掺杂量为2%(Ag相对于V_2O_5的摩尔分数)时,甲基的脱除率最好,摩尔产率为80.1%,选择性84.7%,烟酸几乎不产生。该脱甲基氧化反应的过程是V~(4+)/V~(5+)(O_2~-)在攻击侧链的C—H键的同时,Ag在O_2的作用下形成了含有亲电子型氧(O~-和O_2~-)的Agp+O活性物种,攻击侧链和苯环相连的C—C键,共同作用将侧链的甲基以氧化形成CO_x的形式脱除。 相似文献