脱叶磷的合成研究

针对脱叶磷含量低和尾气臭味大的情况,以三氯化磷和正丁基硫醇为原料,采用"两步法"合成脱叶磷,纯度为98.4%、收率87.2%,尾气采用次氯酸钠溶液氧化处理后没有恶臭味,达到绿色生产的要求。     

氯硅烷中痕量磷杂质的检测方法及应用

针对混合氯硅烷原料中沸点接近、分离困难的含磷杂质物系,对比金属氧化物吸附剂,以13X分子筛（13X）及负载CuCl₂的13X分子筛（Cu-13X）作为络合吸附剂进行气相吸附实验,并采用紫外分光光度计检测氯硅烷中磷杂质含量,结合水中和氯硅烷原料中磷含量分析实验考察了氯硅烷原料预处理过程中水解液组成、氯硅烷原料的相态对用紫外分光光度计检测磷杂质含量范围的影响规律及机理,探究了13X及Cu-13X在20℃时作为络合吸附剂的突破曲线。结果表明,氯硅烷原料的预处理相态为气相并以高纯氮气作载气通入高纯水中,氯硅烷中磷杂质质量含量的检测范围为0.0003～0.03,13X经过CuCl₂浸渍改性后性能得到大幅度提升,当穿透实验进行到混合液体积为120mL时,络合吸附剂对PCl₃的脱除效率仍大于80%,而在混合液体积20mL,左右13X-分子筛则被完全穿透失去吸附能力。     

亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成

以1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称哌啶醇)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶)酯,并通过IR、1 H NMR、13 C NMR和31 P NMR对产品结构进行了表征。结果表明,其较佳的合成工艺条件:三乙胺为缚酸剂,氯仿为溶剂,n(PCl3)∶n(哌啶醇)∶n(三乙胺)=1∶3.00∶4.50,在30℃反应8h。在此条件下,目标产物的收率为83.36%,磷摩尔分数大于99%。     

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。     

抗氧剂168的连续流高效制备

以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。     

新型多官能团阻垢缓蚀剂DPSC工业化开发

1成果简介本成果以乙二胺、二乙烯三胺、羟甲基磺酸钠、氯乙酸、三氯化磷、甲醛等为原料,制备N,N-二甲叉磷酸-N-甲叉磺酸-N'-羧甲基乙二胺(DPSC)。在小试、中试基础上,进行产业化开发,解决了反应中中间体不需分离;用亚硫酸钠代替二氧化硫,减少产品中氯离子含量,以及氯化氢的回收等关键工程问题,成功生产出含有膦酸基、磺酸基、羧酸基等多官能团的低磷缓蚀阻垢分散剂。已建成1000t/a生产装置。所生产的产品经江苏省产品质量监督检验中心测试,各项指标符合企业标准。经南京军区后勤部药品检验所小鼠急性毒性试验,半数致死量LD50为6761mg/k…     

1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79%     

亚磷酸二甲酯组分配料过程控制系统

针对二甲酯合成配料过程工艺特点和流量测量存在的问题,采用称量减量法计量三氯化磷与甲醇的质量流量,从而实现了三氯化磷与甲醇料量的双闭环比值控制系统.提出了一种对流量比值进行实时修正的迭代算法,该迭代算法可以非常方便地在组态中实现,最后给出了具体应用实例.运行表明,采用称量减量法计量物料质量流量的方案是可行的.     

抗氧剂168合成技术进展

以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37～ 0 4 0 ,反应温度 130～ 14 0℃ ,反应时间 6 0～ 70min ,催化剂用量 0 30 %～ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。     

氯代正丁烷的制备

氯代正丁烷是重要的有机化工原料,用于制备月桂酸二丁基铝;在医药工业中用于制备动物驱虫剂、保泰松;在分析工作中做为丁基化试剂。氯代正丁烷的合成方法有5种,即氯化亚砜氯化法、三氯化磷或五氯化磷氯化法、氯化氢加压氯化法、三苯氧膦催化浓盐酸氯化法或无水氯化锌催化