Mn/Ti-Zr复合氧化物催化苯甲酸甲酯选择性加氢

以硝酸锆和钛酸四丁酯为原料,采用共沉淀法制备Ti-Zr-O氧化物载体,采用浸渍法制备了Mn/Ti-Zr催化剂;采用XRD、N2物理吸附、H2-TPR、NH3-TPD和TG-DTA对Mn/Ti-Zr催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、结构和反应条件对苯甲酸甲酯（MB）加氢性能的影响,以及催化剂的长周期稳定性、失活和再生行为。结果表明：TiO2含量和Mn负载量分别为12% 和8% （二者均以Ti-Zr-O氧化物的质量为基准,下同）时制备的Mn/Ti-Zr催化剂性能最优,该催化剂在θ = 390 ℃, p = 1.0 MPa,n(H2)∶n(MB) = 9∶1和重时空速（WHSV）= 0.5 h-1的优化条件能够实现98.0% 的苯甲酸甲酯转化率和89.7%的苯甲醛和苯甲醇选择性;苯甲酸甲酯加氢反应的活性和选择性分别与Mn/Ti-Zr表面MnOx物种的氧化还原性和催化剂的酸性密切相关。此外,Mn/Ti-Zr催化剂具有良好的结构稳定性,在反应1000 h后仅因积碳而丧失11% 的活性,且轻微失活的催化剂可以通过焙烧恢复其初始活性和选择性。     

二维MXenes的制备及催化产氢性能研究进展

过渡金属碳化物、氮化物MXenes是一类新型的二维材料,通式为MnXn-1Tx(n=2～5).MXenes具备独特性能,在催化、储能、吸附等领域受到广泛关注.综述了MXenes的发展进程,不同的MXenes制备方法对MXenes结构、性能和表面官能团的影响以及MXenes复合材料在催化领域的应用研究现状,关于MXenes目前在催化领域内存在的挑战(MXenes结构优化、催化机理的研究、抗氧化性等)进行了讨论,并提出未来的发展方向.     

变电站电气二次专业数字化施工图绘制与成果移交

通过分析变电站电气二次施工图的设计流程,研究电气二次专业的三维数字化移交需求,提出二次施工图"实回路""虚回路"协同设计方法,提高电气二次施工图绘制效率,实现二次系统三维模型数字化交付、无纸化管理,极大方便了智能变电站二次系统管控.     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

二氟草酸硼酸锂的降酸度工艺研究

针对二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)研究及生产中存在产品酸度高的问题,单纯通过粗品提纯降低酸度,成本高,效果不佳.通过优化反应、除酸与粗品提纯相结合的方法降低酸度.研究了反应物种类、锂盐量、降酸剂、结晶对产品酸度的影响.结果表明:三氟化硼(BF3)为含氟试剂,草酸锂(Li2 C2 O4)过量6％,碳酸锂(Li2 CO3)除酸,一次结晶条件下,LiDFOB酸度为94×10-6,产品指标合格,工艺可行.     

增塑剂环己烷-1,2-二甲酸酯的绿色合成及性能研究

采用硫酸氢盐/金属单质复合催化剂,以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)和正丁醇为原料,合成了增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二丁酯(DBCH).最佳工艺条件为:以NaHSO4·H2O/Fe为催化剂,醇酐物质的量比2.5:1,催化剂用量为醇酐总质量的3‰,催化剂粒径为150μm(100目),反应温度155～160℃,反应时间4 h,酯化率可达99.78％,纯度>99％.复合催化剂催化活性高,可回收,安全、经济且环境友好.考察了DBCH对聚氯乙烯制品脆化温度、力学性能、挥发性和耐迁移性能的影响,与纯的PVC树脂相比较,DBCH具有较好的增塑性能.     

PIPD/Cu2 纳米纤维气凝胶的制备及性能

以聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)(PIPD)为基体、三氟乙酸(TFA)和甲烷磺酸(MSA)为混酸,通过混酸剥离-去质子化诱导凝胶-冷冻干燥-惰性气氛高温处理制备出PIPD纳米纤维气凝胶.对PIPD纳米纤维气凝胶的形貌和结构进行表征,结果表明,混酸法制备PIPD纳米纤维气凝胶过程中,强质子酸破环了PIPD纤维的晶区和取向,PIPD主体的化学结构未发生明显变化.制得的PIPD纳米纤维气凝胶具有蜂窝孔结构、低密度(6.90～15.2 mg/cm3)和高孔隙率(99.1％～99.6％).当PIPD含量(以MSA和TFA总质量为基准,下同)不高于1％时,PIPD纳米纤维气凝胶无明显收缩.惰性氛围高温处理使PIPD纳米纤维气凝胶具有弹性.水平垂直燃烧、极限氧指数(LOI)、导热系数测试表明,PIPD含量为0.5％的纳米纤维气凝胶达到不可燃水平(UL-94,V-0级),LOI高达49.2％,100℃下低热传导性〔导热系数为0.052 W/(m·K)〕.此外,引入Cu2+配位交联网络提高PIPD纳米纤维气凝胶的压缩应力,增强后气凝胶的压缩应力是初始PIPD纳米纤维气凝胶的约16倍.     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

长链烷氧基苯腙衍生物对F–的选择性单一识别

合成了一种长链烷氧基苯腙衍生物受体R,其结构采用1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS进行了表征.结果表明,受体R在纯二甲基亚砜(DMSO)中能够选择性识别F-、Ac-和H2PO4-,在5％H2O+95％DMSO中(体积分数)可高选择性单一识别F-.根据Benesi-Hidebrand方程及Job曲线分析可知,受体R与阴离子形成的络合常数均在3.07×103 L/mol以上,且与F-形成物质的量比为1:1型氢键络合物.最后通过1HNMR滴定实验及理论计算阐述了阴离子识别过程机理的可行性.     

配位负载法制备CoS2/AOCF复合材料及其电催化析氢性能

以硫酸钴、硫代硫酸钠、硫和偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOCF)为原料,采用配位负载法制备了CoS2/AOCF复合材料,采用SEM、XRD、TEM、XPS和BET对CoS2/AOCF进行物相分析和形貌表征,并对CoS2/AOCF复合材料的电催化析氢性能进行了测试.结果表明,AOCF链上—OH、—NH2与Co(Ⅱ)的配位作用极大地提高了活性组分CoS2的比表面积,改变了活性组分的晶体结构,增大了有效活性位点的数量.CoS2/AOCF在10 mA/cm2的电流密度下过电势为92 mV,Tafel斜率仅为43 mV/dec,具有良好的析氢稳定性,展现了优异的电化学性能.