3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料，二甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂酯化合成3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）的方法对产品的结构进行表征。考察了醇酸摩尔比、催化剂加量、反应物浓度对酯化率的影响。结果表明：醇酸摩尔比1.2:1，催化剂用量为总质量5%，反应物浓度65%，反应时间7 h，酯化率达96.20%，单程收率为73.91%。研究确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线，单程收率提至78.90%，总收率为82.62%，产品的纯度高于使用标准。     

一步法合成AlSBA-15-SO_3H有机无机杂化固体酸及其催化邻苯二甲酸酐甲酯化反应的研究

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷为硅源,异丙醇铝〔A l(iPr)3〕为铝源,一步法合成了有机无机杂化固体酸A lSBA-15-SO3H。通过X射线粉末衍射(XRD)、氮气等温吸附脱附、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)和29S i,27A l固体核磁等方法对样品进行了表征。结果表明,有机无机杂化固体酸相对于单一丙磺酸改性的有机固体酸SBA-15-SO3H总酸量显著增加,最高可提高1.77 mmol/g。A lSBA-15-SO3H在催化活化邻苯二甲酸酐(PAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯化反应中,邻苯二甲酸酐的转化率随着反应温度升高而增加,最高可达100%,且其转化率与催化剂总酸量成线性关系。     

工业邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、二丁酯（DBP）酯化回流缓冲系统的改进

本文介绍了６００吨／年工业邻苯二甲酸二辛酯、二丁酯技术改造装置设计中，酯化回流缓冲系统的改进，对缩短酯化周期，提高转化率、降低消耗，提高产品质量产生了良好效果。     

WO3-TiO2-SO42-固体超强酸的制备及应用研究

TiO2·nH2O和H2WO4混合,其中w(H2WO4)=10%,然后用c(H2SO4)=1 mol/L的溶液浸渍,在600 ℃焙烧3 h,可制得Ho≤-14.52的WO3-TiO2-SO42-固体超强酸.其w(SO3)=4.7%,总酸量为0.85 mmol/g,比表面积为110 m2/g.用其催化乙酸丁酯液相酯化反应,乙酸转化率可达96%.     

醇酸树脂催化酯化反应工艺研究

醇酸树脂需用高温酯化,能耗大且树脂分子量分布宽。采用固体酸催化,可以降低酯化温度20～40℃,并缩短酯化时间。本文对固体酸在不同多元醇的醇酸树脂品种中的活性、催化酯化工艺特点、分子量分布与非催化酯化工艺对比进行了研究与论述。     

玉米芯木聚糖硫酸酯化条件的研究

用碱提法从玉米芯中提取木聚糖,采用氯磺酸吡啶法进行硫酸酯化,通过正交试验确定最佳工艺条件为:吡啶与氯磺酸摩尔比1∶1,温度65℃,时间6h;木聚糖硫酸酯wisX-S通过DEAESepharoseFF层析柱分离得到一个相对分子量为1.3×104的组分,硫酸基取代度为2.24。对此木聚糖硫酸酯进行红外光谱分析,结果显示在波数1259、1228和813cm-1处分别有S=O和C-O-S键的特征吸收峰。     

过硼酸钠在有机合成中新的应用

介绍了过硼酸钠在有机合成中的一些新的应用。综述了过硼酸钠与芳胺、芳酰胺、有机硼化物、醛等化合物的氧化,取代、酯化反应。     

磺酸型离子液体的合成及其在酯化反应中的催化性能研究

以N-甲基咪唑、2-氯乙醇、对甲苯磺酰氯和苯为原料合成了氯化1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑盐、1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑硫酸氢根盐、1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑对甲苯磺酸盐三种离子液体,并用红外光谱和核磁共振对产物的结构做了表征.以乙腈为探针分子,采用红外光谱对合成的离子液体做了酸性类型的表征.考察了以上三种离子液体在壬二酸和甲醇的酯化反应中的催化性能,室温下n(壬二酸)∶n(甲醇)=1∶2时,反应4 h,壬二酸甲酯的产率可达到90.0%、选择性超过98.0%,且反应结束后产物易于分离.离子液体循环使用5次以上,催化活性没有明显降低.     

顺酐化SBS的钠离聚体形式与丙烯酰胺的乳液接枝共聚

研究了顺酐化SBS的钠离聚体与丙烯酸胺以过氧化苯甲酰为引发剂的乳液聚合,得到了共聚的较佳条件.并以IR及DSC表征了试样的组成和多相结构.     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。