聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT)的合成

以硫代二甘酸为原料,通过酯化、缩合、O-烷基化、水解和脱羧五步,合成了聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT),并对实验结果和过程进行了讨论,找出了影响反应的最关键因素.运用红外光谱仪(FTIR)及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对产物进行了结构表征.     

N-甲基吗啉绿色合成研究

N-甲基吗啉生产的传统工艺条件苛刻,对设备腐蚀严重、对人体造成巨大危害、对环境造成严重污染.利用碳酸二甲酯和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(C4H8NO):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间为3 h,反应温度为100 ℃.在此条件下的产品经色质联用仪检测,产品收率可以达到95%以上.结果表明:此法具有原料价廉易得、操作容易控制、不污染环境,是一条简单易行的典型的绿色合成途径.     

近海海洋生物体中多环芳烃的GC-MS分析

建立了气相色谱–质谱–定性离子扫描法测定近海海洋生物体中10种多环芳烃的方法.探讨了扫描方式对方法检出限的影响,以及定性离子强度比的匹配度对定性结果的影响.10种多环芳烃测定方法的检出限为0.10～0.61μg/kg,方法线性关系良好,加标回收率为63.1%～98.1%,相对标准偏差为3.9%～15.2%.此方法适用于海洋生物体中多环芳烃的分析.     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

超临界流体色谱质谱联用解决方案

正安捷伦科技公司宣布,为所有液质联用仪添加新的软件功能,以支持针对超临界流体色谱(SFC/MS)的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量,并实现液相色谱的正交选择。这一"硬件加软件"高度整合的SFC/MS解决方案,进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程,使其成为适合于多种行业的理想产品。     

对植物油中缩水甘油酯的两种气相色谱质谱测定方法的比较分析

目的:对两种间接测定植物油中缩水甘油酯(GEs)的方法进行比较。方法:通过对操作步骤、方法学参数及样品测定结果进行测定计算对两种检测方法进行比较。结果:两种方法操作步骤各有特点;检测结果相对标准偏差小于等于10%,回收率范围在58.5%~102.9%;使用FAPAS质控样品T2649QC进行测定,结果在允许范围之内;氯代法的结果比溴代法的测定结果高,相对标准偏差大;两种方法测定结果 P<0.05,有统计学差异。结论:氯代法适用于有熟练实验操作人员、需要快速进行测定的样品;溴代法则适用于大量样品GEs的一次性测定。两种方法分情况使用,以满足不同类型的检测需求。     

薄荷不同部位挥发油成分比较研究

研究武汉地区野生薄荷根茎叶挥发油的成分及含量。用水蒸气蒸馏法(SD)分别提取薄荷不同部位的挥发油,然后用气相色谱-质谱法分析薄荷不同部位挥发油的化学成分。结果表明:叶片挥发油出油率是0.45%,茎挥发油出油率是0.2%,根挥发油出油率是0.02%。用气相色谱-质谱法分析三种不同部位挥发油,共鉴定出43种化合物,叶和茎挥发油主要成分是薄荷醇,根挥发油的主要成分是二十四烷。用薄荷不同部位提取的挥发油含量和成分有较大差别。为获得较高产率的薄荷醇成分,以薄荷叶获取挥发油为最佳原料。     

气流式微注射器萃取与气相色谱-质谱联用直接分析烟叶中菊酯类农药

将气流式微注射器萃取技术(GP-MSE)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,建立了一种快速、简单的检测烟叶中菊酯类农药的方法,并通过优化萃取条件和加标回收率实验评价了方法的准确性.结果表明,6种菊酯类农药的加标回收率在83.56%~95.87%之间,相对标准偏差在1.3%~7.6%之间,具有很好的回收率与重复性,说明本文方法可用于检测烟叶样品中的菊酯类农药.     

食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱测定方法研究

为检测食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵残留量,以菜籽油、食用调和油为研究对象,建立食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经乙腈涡旋萃取,PAEs检测玻璃萃取管净化,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵在10~5 000μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999 5),方法检出限分别为1.0,1.4μg/kg,定量限分别为3.3,4.5μg/kg。在20~1 000μg/kg的添加水平,高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的回收率在95%~110%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的定性和定量测定。     

鲜鱼腥草及其内生菌挥发性成分分析

利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-MS)联用技术对鱼腥草及其内生茵挥发性成分进行研究,分析比较鲜鱼腥草不同部位及其内生菌挥发性成分.在鱼腥草叶挥发油组分中鉴定了其中的12个化合物,占叶挥发油总量的80.15％;鱼腥草茎挥发油组分中鉴定了其中的15个化合物,占茎挥发油总量的76.94％,其中主要活性成分甲基正壬酮相对含量在叶和茎中分别占到1.21％和3.51％.另外,在鱼腥草内生菌中未发现鱼腥草有效成分甲基正壬酮、癸醛和乙酸龙脑酯等,但鉴定出了其结构类似物反式-2-癸烯酸,以及具有重要价值的医药中间体巴豆酸等化学成分.