尿素醇解法合成氨基甲酸乙酯的研究

对尿素醇解法合成氨基甲酸乙酯工艺进行了系统地研究,全面考察了反应温度、原料配比、反应时间及搅拌速度等因素对反应性能的影响。研究发现在反应温度为140℃,乙醇与尿素的摩尔比为4∶1,反应3.5 h,氨基甲酸乙酯最高收率为79.2%。     

Crystallography and equilibrium solubility for ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites

The composition and solubility properties of eight ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites were determined to evaluate the potential of these classes of materials for increasing the plant nutrient content of liquid fertilizers. Phase relationships for the systems (NH₄)₂O-P₂O₃-H₂O, K₂O-P₂O₃-H₂O, (NH₄)₂O-P₂O-H₂O, and K₂O-P₂O-H₂O were determined along with the crystallographic properties (X-ray and optical) of the solid phases. Toxicity and phosphite response was tested in greenhouse experiments for the compounds.     

含水混酸的酯化分离试验

基于中国石化扬子石化公司化工厂醋酸装置产生大量的含水甲酸、乙酸副产品,通过试验将含水混酸进行酯化、分离,得到符合工业品规格的甲酸乙酯、乙酸乙脂。试验确定酯化塔回流比为3∶1,乙醇分批次加入,乙醇实际投入量与理论量的比为1.2。酯化分离结果:甲酸乙酯的单程收率89.5%,纯度大于97%,乙酸乙酯的单程收率80.1%,纯度大于97%。     

蓖麻油酸二乙醇胺硼酸酯合成工艺及摩擦性能

为开发环境友好型润滑油添加剂，以蓖麻油酸、二乙醇胺为原料，采用两步合成法制备蓖麻油酸二乙醇酰胺（RA），然后与硼酸合成蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯（RAB）。利用FTIR对RA及RAB的结构进行表征，并以菜籽油为基础油，考察RAB的摩擦学性能。通过单因素实验得到合成RA的最佳条件为：酰化反应中蓖麻油酸和二乙醇胺物质的量比为1.0：0.8，150 ℃下反应6 h；胺解反应中蓖麻油酸和二乙醇胺物质的量比为1.0：0.4，催化剂氢氧化钠用量为蓖麻油酸和二乙醇胺总质量的1%，95 ℃下反应3 h，RA产率达88.10%；RAB的最佳合成条件为：RA与硼酸物质的量比为1.8：1.0，催化剂对甲苯磺酸用量为RA和硼酸总质量的1.5%，140 ℃下反应100 min，RAB产率达92.78%。添加RAB的菜籽油在摩擦表面形成含B、N的复合润滑保护膜，当RAB添加量为菜籽油总质量的2%时，油样最大无卡咬负荷（PB）相比菜籽油提高了61%；当RAB添加量为1%时，油样表现出良好的摩擦保护性能。     

玻璃钢复合材料基体树脂的发展现状

本文主要介绍玻璃钢复合材料基体树脂近几年发展情况，介绍基体树脂改性和应用，主要包括：不饱和聚酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂，还简单介绍了热塑性基体树脂及应用。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

抗氧剂F对聚甲醛热稳定作用的研究

采用220℃等温热失重率、222℃等温热失重速率、平衡扭矩、多次加工及长期热稳定性等分析方法研究对比了高相对分子质量受阻酚类抗氧剂F与Irganox245对聚甲醛(PCIM)的热稳定作用。结果表明:抗氧剂F可有效改善POM的热氧稳定性能。经五次挤出加工,试样的熔体流动速率(MFR)及黄色指数(YI)均较Irganox245低, MFR上升程度显著低于Irganox245,断裂伸长率及冲击韧性均较Irganox245高;经140℃长期热氧老化,试样的 MFR、YI及力学性能均与使用Irganox245相当,表明抗氧剂F能有效延长POM制品的热、氧寿命,其热稳定效能达到 Irganox245的水平,且用量较少,可将其推广应用于POM的生产中,进一步提高POM的热稳定性,降低生产成本。     

以稀土固体超强酸Gd^3＋-SO4^2-／ZrO2催化合成三氯水杨酸正戊酯

以不同配比的Gd3 -SO42-/ZrO2稀土固体超强酸合成三氯水杨酸正戊酯为探针反应,筛选出制备稀土固体超强酸Gd3 -SO42-/ZrO2的最佳工艺条件为:20 g ZrOCl2.8H2O1、.0%(质量分数)Gd2(SO4)3和0.8 mol.L-1H2SO4混合液,搅拌60 min后浸泡3 h,600℃焙烧3 h。以GSZ-1合成三氯水杨酸正戊酯的最佳反应条件为:72.8 g(0.3 mol)3,5,6-三氯水杨酸、17.6 g(0.2 mol)正戊醇、40 mL二甲苯和1.5 g的催化剂,电热套加热(105~110℃)回流反应2 h,酯化率可达93%。     

抗氧剂BHT结晶工艺研究

BHT结晶采用乙醇作为溶剂。对不同浓度的乙醇,改变溶质与溶剂的物料配比,测定了BHT溶液的出晶点温度。结果表明:在乙醇浓度一定的条件下,出晶点温度随BHT与乙醇配比的增大而降低;而在相同物料配比的条件下,乙醇浓度越低,出晶点温度越高。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量为原料氢化松香质量的6%,反应时间6h,醇与酸的摩尔比为3∶1。在最佳条件下酯化率达92.2%。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外,利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征;用GC-MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析,比较了柱层析前后化学组成的变化。