强酸性阳离子交换树脂催化合成氯乙酸异辛酯的研究

对采用７３２强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂合成氯乙酸异辛酯进行了实验研究，提出了适宜的反应条件。实验结果表明，该法酯化率高、过程简便、产物颜色浅，优于浓硫酸作催化剂。     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

异龙脑愈创木酚合成檀香的制备

以酸性白土为催化剂 ,进行异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应 ,烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚在雷尼镍存在下催化加氢 ,得到合成檀香异莰基环己醇混合物。该工艺所得合成檀香中主要成分含量较高 ,香气纯正 ,粘度较大 ,留香时间长 ,有一定的实用价值。     

BPO和AIBN作引发剂对阳离子交换膜性能的影响

改进传统制备聚偏氟乙烯(PVDF)均相阳离子交换膜的方法,利用引发剂和浓硫酸磺化直接制备PVDF均相阳离子交换膜。通过溶剂蒸发法制备了含引发剂过氧化苯甲酰(BPO)和/或偶氮二异丁腈(AIBN)的PVDF阳离子交换膜,研究不同引发剂及其含量对膜结构和膜性能的影响。利用FE-SEM和FTIR分析了膜的形貌结构。结果表明:含有BPO的阳离子交换膜中PVDF与苯乙烯形成了半互穿网络结构,而含有AIBN的阳离子交换膜中苯乙烯接枝在线性PVDF链上并形成相分离结构。PVDF阳离子交换膜的结构和性能受膜制备时AIBN和BPO的添加量影响。当AIBN占PVDF5%(质量分数)、BPO占PVDF2%(质量分数)时,离子交换膜的膜电阻达最低值4.2Ω×cm~2,离子交换容量最高为1.59 meq/g;当AIBN占PVDF 3%(质量分数)、BPO占PVDF2%(质量分数)时,离子交换膜的迁移数为95.15%。最后通过循环伏安法和计时电位法进一步验证了引发剂对膜电阻和迁移数影响的实验结论。     

甲基异柳磷混配拌种防治大豆病虫害的试验研究

１９９４－１９９５年通过室内盆栽和田间试验示范结果表明，应用甲基异柳磷与多菌灵和硼钼微肥混配拦种，对大豆安全无害，对大事产根潜蝇，根腐病和大豆胞囊线虫病防效分别为９３．１％，６４．９％和６７．６，比不处理对照增产１２．０－３０．３％。     

3-羰基-雄甾-4-烯-17β-酸的合成

以脱氢异雄酮(DHEA)为原料,经过Wittig反应、硼氢化-氧化反应、Oppenauer反应和Jone's氧化反应合成了重要甾体中间体3-羰基-雄甾4-烯-17β-酸,总收率达23.0%,并采用核磁、质谱和红外表征了产物结构.     

抗糖尿病新药米格列奈钙的合成

以苯甲醛和丁二酸二乙酯为原料,经Stobbe缩合、水解反应、催化加氢反应得苄基丁二酸,使用(R)-1-苯基乙胺拆分得S型产物,经制成其酸酐后与顺式全氢化异吲哚反应得米格列奈酸,再成钙盐制得米格列奈钙,反应总收率为30.9%。     

氯乙酸异辛酯的化学分析方法

本文提出了一种测定氯乙酸异辛酯含量的化学分析立法,该法分析过程简便,数据准确可靠。     

N-杂环异海松酰基磺酰胺的制备及其抗肿瘤活性

为了寻求以天然资源为原料的抗肿瘤药物,以异海松酸为原料,设计并合成了6个N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-杂环磺酰胺类化合物(Ⅴa～Ⅴf),采用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对其结构进行了表征.生物活性测试结果表明,部分化合物对人体宫颈癌细胞(Hela)、乳腺癌细胞(MDA-MB-231)、前列腺癌细胞(PC-3)和肝癌细胞(Hep G-2)具有良好的抑制活性.在浓度为100μmol/L时,N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-2-氯-5-吡啶磺酰胺(Ⅴd)和N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-3-溴-2-氯吡啶-5-磺酰胺(Ⅴe)对4种人体肿瘤细胞都具有良好的抑制活性,对上述人体肿瘤细胞的增殖抑制率均大于95％和94％;N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-3-氯喹啉磺酰胺(Ⅴc)对上述肿瘤细胞的增殖具有较好的抑制活性.化合物Ⅴd和Ⅴe对4种肿瘤细胞的半抑制浓度(IC50)均低于临床上应用较广的抗癌剂5-氟尿嘧啶(5-FU),其抑制活性优于阳性对照,且对人体正常细胞——人脐静脉内皮细胞(HUVEC)的毒性低于对肿瘤细胞的毒性,有一定的临床应用前景.     

异癸醛气相加氢制异癸醇催化剂的研究

研究了一种铜锌系异癸醛气相加氢制异癸醇催化剂的制备方法,考察了影响催化剂性能的几种因素,总结出较为合理和有效的制备工艺。